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0前言

棉織物經(jīng)低甲醛樹(shù)脂整理后,獲得洗可穿的服用性,但低甲醛樹(shù)脂整理后的織物存在甲醛釋放的問(wèn)題。新的強(qiáng)制標(biāo)準(zhǔn)GB18401—2003《國(guó)家紡織產(chǎn)品基本安全技術(shù)規(guī)范》對(duì)甲醛釋放量進(jìn)行了嚴(yán)格限制。整理后織物釋放出的甲醛量與低甲醛樹(shù)脂中游離甲醛量的大小有很大關(guān)系,準(zhǔn)確快速測(cè)定低甲醛樹(shù)脂中游離甲醛量,對(duì)生產(chǎn)樹(shù)脂的化工廠及使用樹(shù)脂的染整廠都具重要意義。

常用亞硫酸鈉法測(cè)定含醛樹(shù)脂中的游離甲醛量,一般使用指示劑確定其滴定終點(diǎn)。由于指示劑變色的pH值為一范圍,且不同的化驗(yàn)員對(duì)指示劑變色的敏感度不同,因此不可避免地存在一定的誤差。本試驗(yàn)采用數(shù)顯精密型pH計(jì),根據(jù)溶液的pH值變化可精確地確定滴定終點(diǎn)。只要嚴(yán)格控制測(cè)定時(shí)樣品溶液的溫度、滴定時(shí)間和亞硫酸鈉加入量等參數(shù),所測(cè)得的游離甲醛量的誤差很小,其測(cè)定精度比指示劑法高。

1試驗(yàn)

1.1藥品

DMDHEU樹(shù)脂、醚化DMDHEU樹(shù)脂、甲醛捕捉劑為工業(yè)品,鹽酸、氫氧化鈉、亞硫酸鈉為分析試劑。

1.2主要儀器

PHS-3B型精密pH計(jì)(上海精密科學(xué)儀器有限公司), JA2003Max200電子天平(上海精科天平)。

1.3游離甲醛量的測(cè)定

1. 3. 1pH計(jì)的校正

每次測(cè)定前,用pH值9. 18的緩沖溶液校正pH計(jì),調(diào)節(jié)溫度補(bǔ)償為5℃。

1. 3. 2亞硫酸鈉溶液的配制

用移液管移取新配制的12.5%的Na2SO3溶液25mL,置于冰浴中冷卻至5℃以下,用0. 25 mol/L的HCl調(diào)節(jié)pH值至9. 6。

1. 3. 3樹(shù)脂樣品溶液的配制

用電子天平準(zhǔn)確稱取25g樣品于250mL燒杯中,立即置于冰水浴中冷卻至5℃以下;加入25mL低于5℃的蒸餾水,用0.25mol/L的NaOH調(diào)節(jié)pH值至9.6。

1. 3. 4游離甲醛的滴定

將配制好的亞硫酸鈉溶液加到入pH值為9.6的樹(shù)脂樣品溶液中,隨即用0.25mol/L的HCl滴定pH值至9.6,記錄消耗的HCl量,并按下式計(jì)算樣品的游離甲醛含量: