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式中:C———HCl濃度/mol·L-1;
V———消耗HCl的體積/mL;
W———樣品的質(zhì)量/g。

2結(jié)果與討論

2.1測(cè)定溫度的影響

低甲醛樹(shù)脂的生產(chǎn)過(guò)程一般分兩步,第一步先用甲醛、乙二醛和脲反應(yīng)生成DMDHEU樹(shù)脂;第二步將DMDHEU樹(shù)脂與多元醇醚化生成低甲醛樹(shù)脂。以上兩步中,甲醛與酰胺生成羥甲基的化學(xué)反應(yīng)是可逆的,因而無(wú)論是否進(jìn)行醚化,樹(shù)脂中始終會(huì)有一部分游離甲醛存在。用鹽酸進(jìn)行分析滴定時(shí),當(dāng)樹(shù)脂溶液中的游離甲醛與亞硫酸鈉反應(yīng)消耗后,羥甲基化合物還會(huì)水解釋放出一定量的甲醛。溫度對(duì)羥甲基化合物的水解反應(yīng)影響很大,表1是在溫度5~30℃范圍內(nèi)測(cè)出的同一樹(shù)脂樣品的游離甲醛值。

由表1知,溫度越高,測(cè)得的游離甲醛值越大。這是因?yàn)闇囟仍礁?羥甲基化合物水解反應(yīng)速率越快,相同時(shí)間內(nèi)釋放出的游離甲醛必然越多。因此,為能較真實(shí)地反映樹(shù)脂中的游離甲醛量,應(yīng)保證滴定過(guò)程中樣品的溫度不超過(guò)5℃。

2.2亞硫酸鈉用量的影響

亞硫酸鈉易水解,會(huì)使其水溶液的pH值升高,因此需要先用稀鹽酸溶液調(diào)節(jié)pH值至9. 6。加入待測(cè)的甲醛樹(shù)脂溶液后,溶液中的甲醛與過(guò)量的亞硫酸鈉發(fā)生加成反應(yīng),生成甲醛的加成物和氫氧化鈉;生成的氫氧化鈉再用標(biāo)準(zhǔn)鹽酸溶液滴定pH值至9. 6為終點(diǎn)。其反應(yīng)式如下:

用不同亞硫酸鈉用量測(cè)定的游離甲醛值見(jiàn)表2。當(dāng)12. 5%的亞硫酸鈉用量低于25 mL時(shí),甲醛與亞硫酸鈉的加成反應(yīng)進(jìn)行得不充分,生成的氫氧化鈉量少,測(cè)定值偏低。反之,當(dāng)亞硫酸鈉用量大于25 mL時(shí),過(guò)量的亞硫酸鈉水解產(chǎn)生的氫氧化鈉需要更多的鹽酸來(lái)中和,因而測(cè)定值偏高。亞硫酸鈉用量越大,偏差越大。因此,樹(shù)脂中游離甲醛量低于1 %時(shí), 12. 5 %亞硫酸鈉用量取25 mL為宜。

2.3測(cè)定時(shí)間的影響

表3是采用不同滴定時(shí)間測(cè)定的游離甲醛值。低溫條件下,甲醛與亞硫酸鈉發(fā)生加成反應(yīng),生成的甲醛加成物及氫氧化鈉的反應(yīng)需要一定時(shí)間才能完成。若滴定時(shí)間太快,低于15s,甲醛與亞硫酸鈉加成反應(yīng)不充分,生成的氫氧化鈉少,導(dǎo)致游離甲醛的測(cè)定值偏低。反之,如果滴定時(shí)間較長(zhǎng),超過(guò)15s,當(dāng)溶液中游離甲醛都反應(yīng)消耗之后,樹(shù)脂中部分羥甲基也會(huì)水解釋放出一部分甲醛。釋放出的甲醛繼續(xù)與過(guò)量亞硫酸鈉反應(yīng)生成氫氧化鈉,需要更多的鹽酸才能使pH值降至9. 6,因此,測(cè)定的游離甲醛量必然偏高。為此,在滴定溫度不超過(guò)5℃條件下,滴定時(shí)間取15s為宜。