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鄰苯二甲酸酯(PhthalateEstersPAEs)又稱酞酸酯，是塑料中應(yīng)用最多的一類增塑劑，應(yīng)用于PVC材料，可使其由硬塑膠變?yōu)橛袕椥缘乃苣z。起增塑劑的作用．在紡織品中主要應(yīng)用于紡織涂層制品、塑膠印刷品、柔軟性泡沫材料以及塑料制成的裝飾附件．科學(xué)家認為，鄰苯二甲酸酯可能影響胎兒和嬰幼兒體內(nèi)荷爾蒙分泌，引發(fā)激素失調(diào)，導(dǎo)致兒童性早熟，對生殖系統(tǒng)造成影響．如果鄰苯二甲酸酯的溶出量超過安全水平，將可能危害兒童肝臟和腎臟．歐盟在2005年12月27日公布了第2005／84，EC號指令，限制兒童玩具及其他用品的鄰苯二甲酸酯含量．25個成員國必須于2006年7月16日前將該指令轉(zhuǎn)化為本國法例，并于2007年1月16日開始實行，所有制造商及進口商必須遵守有關(guān)法例．2007年10月，美國加利福尼亞州也正式立法禁止在該州制造、銷售或流通鄰苯二甲酸酯用量超過0．1％的玩具和其他兒童用品．2008版國際生態(tài)紡織品標(biāo)準(zhǔn)Oeko—TexStandard100中對鄰苯二甲酸酯類增塑劑使用限量做了新的規(guī)定：I類嬰兒產(chǎn)品中DINP、DNOP、DEHP、DBP、BBP、DIDP6種鄰苯二甲酸酯類增塑劑總含量不得超出0．1％[1]；Ⅱ類直接接觸皮膚類產(chǎn)品中DEHP、DBP、BBP3種鄰苯二甲酸酯類增塑劑總含量不得超出0．1％．我國也在2002年頒布的GB/T18885—2002生態(tài)紡織品技術(shù)要求中規(guī)定I類嬰兒產(chǎn)品中DINP、DNOP、DEHP、DBP、BBP、DIDP6種鄰苯二甲酸酯類增塑劑總含量不得超出0．1％[2]．

目前國內(nèi)對紡織品中鄰苯二甲酸酯類增塑劑含量的檢測依據(jù)是GB/T20388—2006紡織品鄰苯二甲酸酯的測定[3]，該標(biāo)準(zhǔn)中闡述的鄰苯二甲酸酯類增塑劑的檢測原理是試樣經(jīng)三氯甲烷超聲波萃取，提取液定容后，用氣相色譜一質(zhì)量選擇檢測器(Gc—Ms)測定，采用選擇離子檢測進行確證,外標(biāo)法定量．本文依據(jù)該標(biāo)準(zhǔn)中檢測步驟結(jié)合平常試驗檢測經(jīng)驗探討了影響紡織品中鄰苯二甲酸酯含量檢測準(zhǔn)確度的幾個關(guān)鍵因素，從而提高GC—MS法檢測的準(zhǔn)確度．

1試驗

1．1材料

根據(jù)GB/T20388—2006紡織品鄰苯二甲酸酯的測定要求應(yīng)準(zhǔn)備的三氯甲烷試劑，DINP、DNOP、DEHP、DBP、BBP、DIDP6種鄰苯二甲酸酯標(biāo)準(zhǔn)品，純度要求98％，檢測設(shè)備是氣相色譜一質(zhì)譜儀(配有質(zhì)量選擇檢測器MSD)．由于鄰苯二甲酸酯主要來源于聚氯乙烯(PVC)等塑料的材料中，所以要特別留意在整個試驗操作過程中避免使用塑料材料如手套、滴管、離心管等，以防將試驗外的鄰苯二甲酸酯帶入樣品，故要全部使用玻璃器具．另外，根據(jù)檢測經(jīng)驗，很多試劑塑料瓶蓋也可能引入鄰苯二甲酸酯污染，因此，在處理溶劑時要特別注意．

1．2待測樣品

將含有聚氯乙烯(PVC)材料的紡織產(chǎn)品剪碎至5mm×5mm以下，混勻，稱取1．Og(精確到0．01g)試樣．

1．3提取、凈化

將1．0g樣品置于100mL具塞錐形瓶中，加入30mL三氯甲烷于超聲波發(fā)生器f50kHz)中提取20min，將提取液過濾于50mL容量瓶中，殘渣再用20mL三氯甲烷超聲提取5min，合并濾液，用三氯甲烷定容至50mL，供氣相色譜一質(zhì)譜測定和確證．此過程中提取液過濾操作，標(biāo)準(zhǔn)中未指明如何凈化，而氣質(zhì)聯(lián)用儀檢測樣品前要求采取合適的凈化過程，以保證樣品的干凈，防止損壞儀器．本研究中將提取液經(jīng)濾紙過濾定容后混勻。再取一定量濾液經(jīng)4000r／min高速離心機5min．該步驟的過濾過程至關(guān)重要，濾液的凈化過程直接影響到儀器的檢測準(zhǔn)確度，樣液的純凈度會影響到襯管壁上的污染程度．當(dāng)襯管里的污染物積累到一定量時，會吸附樣品造成峰拖尾／分裂或出現(xiàn)鬼峰，影響檢測準(zhǔn)確度．因此，要求濾液經(jīng)過濾紙過濾后，再經(jīng)混勻器混勻、高速離心機離心，最后進行氣相色譜一質(zhì)譜測定和確證，以提高檢測的準(zhǔn)確度．