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從圖3和圖4可以看出，經(jīng)過多級(jí)校正得到的標(biāo)準(zhǔn)曲線呈很好的線性關(guān)系，保證了在相應(yīng)線性范圍內(nèi)進(jìn)行定量分析時(shí)數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性．同時(shí)，經(jīng)過sIM選擇離子檢測(cè)法定量與SCAN全掃描方式定量的比較，可以確證用SIM選擇離子檢測(cè)法定量得到的相應(yīng)信號(hào)峰面積更大，線性相關(guān)系數(shù)更好．為此建議：在日常檢測(cè)中，用SIM選擇離子檢測(cè)法來對(duì)鄰苯二甲酸酯進(jìn)行定量分析．

在應(yīng)用GC—MS法同時(shí)測(cè)定6種鄰苯二甲酸酯含量過程中。發(fā)現(xiàn)增塑劑DINP、DIDP定量有一定的特殊性．從圖2的色譜圖可以看到，增塑劑中的DBP、BBP、DEHP色譜峰分離比較完全，可以很準(zhǔn)確地根據(jù)特征離子的峰面積進(jìn)行定量分析．但DINP、DIDP兩種鄰苯二甲酸酯類增塑劑有大量的同分異構(gòu)體存在，沸點(diǎn)較高，沸程也較寬，在試驗(yàn)中無論采取如何優(yōu)化分離方法都不能得到單一的色譜峰，而是一組色譜峰群，且兩者的色譜峰有部分重合，得到的峰信號(hào)相應(yīng)也較其他4種低．另外，DNOP的沸點(diǎn)介于DINP、DIDP兩種鄰苯二甲酸酯之間，出峰時(shí)間與DINP、DIDP重疊，很難用SIM選擇離子檢測(cè)法，同時(shí)測(cè)定6種鄰苯二甲酸酯的含量，也大大影響了測(cè)定的準(zhǔn)確度．通過觀察6種鄰苯二甲酸酯的質(zhì)譜圖，發(fā)現(xiàn)由于它們的結(jié)構(gòu)相似。質(zhì)譜碎片相似，標(biāo)準(zhǔn)中提到的DNOP、DINP、DIDP3種鄰苯二甲酸酯的定量離子279、293、307雖然不是靈敏度最高的質(zhì)譜碎片，但都具有一定特征性的碎片，用這些離子提取色譜峰可以排除其他峰的干擾．因此，在定量中只有通過SCAN全掃描方式得到總離子流圖，然后提取相應(yīng)的特征離子峰279、293、307才能進(jìn)行準(zhǔn)確地定量．由表2中相應(yīng)數(shù)據(jù)可以得出，通過這種方法定量，三者的線性關(guān)系較好．這三種鄰苯二甲酸酯的特征離子色譜圖見圖5．對(duì)于DINP、DIDP的色譜峰群定量時(shí)可用各自的異構(gòu)體化合物峰面積和進(jìn)行定量．

3結(jié)論

 (1)鄰苯二甲酸酯是應(yīng)用最多的一類增塑劑，特別是含聚氯乙烯(PvC)材料中的應(yīng)用最廣，因此，在對(duì)含有涂層及PVC材料的紡織品檢測(cè)時(shí)要更加提高警惕．此外，在檢測(cè)過程中要時(shí)時(shí)避免外來鄰苯二甲酸酯的干擾和引入．

(2)在提取液凈化過程中，必須保證樣品純凈度，減少對(duì)儀器污染，避免損壞儀器；還需對(duì)GC—MS中的襯管、進(jìn)樣墊、分流平板、色譜柱定期進(jìn)行檢查和更換，提高儀器檢測(cè)準(zhǔn)確度．

(3)在氣質(zhì)聯(lián)用儀定量中，用SIM法定量得到的峰面積更大且消除了其他在氣相色譜中保留時(shí)間相同物質(zhì)的干擾，因此可提高靈敏度，使檢測(cè)結(jié)果更準(zhǔn)確．

(4)增塑劑DINP、DIDP定量有一定的特殊性，色譜柱分離得到的不是單一色譜峰，而是一組色譜峰群，且兩者保留時(shí)間重疊．兩者不能通過SIM法提取特征離子同時(shí)定量．只有通過SCAN全掃描方式得到總離子流圖，再經(jīng)提取相應(yīng)的特征離子峰293、307才能對(duì)它們進(jìn)行準(zhǔn)確地定量．