五氯苯酚屬高毒殺菌劑，也是一種重要的防腐劑，常用于紡織品防腐防霉。由于其化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定、殘留期長(zhǎng)，不僅具有生物蓄積作用，且具有致畸、致癌、致突變等毒副作用。因此，世界各發(fā)達(dá)國(guó)家均將其列為對(duì)環(huán)境不利的化學(xué)品，嚴(yán)格限制其使用。歐盟的1999/51/EC以及REACH危險(xiǎn)物質(zhì)列表規(guī)定，產(chǎn)品中允許的五氯苯酚的最大濃度為10－3，特別限制其在紡織品和皮革中的應(yīng)用。挪威針對(duì)消費(fèi)品中有毒有害物質(zhì)提出了一個(gè)限量指令，即PoHS指令，規(guī)定了消費(fèi)品中18種有毒有害物質(zhì)的限量要求，其中五氯苯酚的限量為0.1%。目前五氯苯酚的分析主要有氣相色譜［1］、氣相色譜-質(zhì)譜法［2～4］、液相色譜［5，6］以及液相色譜-質(zhì)譜法［7］等。近年來(lái)，液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜作為一項(xiàng)新的分析技術(shù)廣泛用于環(huán)境樣品中的五氯苯酚的檢測(cè)［8，9］。雖然用于五氯苯酚痕量檢測(cè)的方法很多，但對(duì)于眾多方法的可靠性驗(yàn)證以及其測(cè)量的計(jì)量學(xué)溯源性的評(píng)價(jià)是檢測(cè)方法急需解決的問(wèn)題。用于實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)方法驗(yàn)證的權(quán)威方法目前還沒(méi)有報(bào)道。同位素稀釋質(zhì)譜法［10］目前被普遍認(rèn)為是一種基準(zhǔn)方法。筆者在同位素稀釋質(zhì)譜法的基礎(chǔ)上結(jié)合液相色譜開發(fā)了紡織品中痕量五氯苯酚的檢測(cè)方法，準(zhǔn)確、可靠，可用于檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室的方法驗(yàn)證。
1.材料與方法
1.1材料與儀器
五氯苯酚（純度99.5%）以及13 C-五氯苯酚（96.5%）購(gòu)自劍橋同位素實(shí)驗(yàn)室（Cambridge IsotopeLaboratories）。甲醇以及正己烷購(gòu)自Merk公司。超純水（Milli-Q純水系統(tǒng)），濃硫酸（MOS級(jí)）。紡織品試樣為全棉布（實(shí)驗(yàn)前進(jìn)行粉碎處理）。高效液相色譜-四級(jí)桿串聯(lián)質(zhì)譜儀（Agilent 6410），氮吹儀，超聲波清洗器。
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