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2結(jié)果與討論

2．1NaOH溶液濃度對(duì)CC溶解性能的影響

選用聚合度為455的棉漿粕，合成含氮量為2．62％的CC，在～5～0℃條件下使其溶解在不同濃度的NaOH溶液中，形成質(zhì)量分?jǐn)?shù)為7％的cc溶液，觀察溶解狀況，測(cè)定溶液黏度，記錄所得溶液在10℃的倒人半透膜滲透袋中，置于體積6倍于cc溶液環(huán)境中穩(wěn)定存在的時(shí)間，結(jié)果如表1所示。

由表I可見，NaOH濃度低時(shí)，不足以將cc顆粒包圍起來(lái)使其溶解；濃度高時(shí)，雖然能很快使cc溶解，但所得溶液黏度低，透明度差，不適合紡絲，而且過多電解質(zhì)的存在也會(huì)破壞溶液的穩(wěn)定性，影響后續(xù)紡絲工序的正常進(jìn)行。另外，紡絲原液中過高的堿含量對(duì)初生纖維絲的固化也是不利的，因此認(rèn)為在保證CC能完全溶解的前提下應(yīng)盡可能降低堿含量，滿足用于制備cc纖維的溶液CC／NaOH質(zhì)量比≥1的要求。

2．2滲透處理對(duì)溶液黏性及穩(wěn)定性的影響

當(dāng)NaOH溶液濃度低于2．25mol／L時(shí)得不到完全溶解的CC溶液，而在一’5～0條件下，CC在2．25mol／L的NaOH溶液中最多也只能形成質(zhì)量分?jǐn)?shù)為8．5％的CC溶液]。為實(shí)現(xiàn)CC／NaOH質(zhì)量比≥1的目標(biāo)，將上述溶解在2．25～3．5mol／LNaOH溶液中的CC按實(shí)驗(yàn)方法進(jìn)行滲透處理，然后測(cè)定溶液中CC／NaOH質(zhì)量比、溶液黏度及溶液在10℃環(huán)境中穩(wěn)定存在的時(shí)間，結(jié)果如表2所示。

經(jīng)過滲透處理，不僅在較寬松的NaOH溶液濃度范圍內(nèi)實(shí)現(xiàn)cc溶液中CC／NaOH質(zhì)量比≥1的目標(biāo)，而且cc溶液的黏度及穩(wěn)定性都有所提高。因此認(rèn)為，制備cc溶液比較理想的方法是選用濃度為2．25～3．0mol／L的NaOH溶液，等CC完全溶解后采用滲析法獲得低堿含量的CC溶液。

2．3溫度對(duì)CC溶解性能的影響

選用聚合度為455的棉漿粕，合成含氮量為2．62％的cc，在不同溫度下使其溶解在2．5mol／L的NaOH溶液中，觀察溶解狀況，選擇溶解較好的按實(shí)驗(yàn)方法進(jìn)行滲透處理20min，測(cè)定溶液黏度及穩(wěn)定性，結(jié)果如表3所示。

顯然，CC溶解的最適宜溫度為一5～5℃，在此溫度范圍，所得溶液的黏度符合紡絲要求。這可能是因?yàn)橹挥性诘蜏丨h(huán)境下CC分子才能與NaOH形成特殊的分子間氫鍵，促使其溶解。

2．4CC含氮量對(duì)其溶解性能的影響

選用聚合度為455的棉漿粕，合成不同含氮量的CC，并使其在一5～0℃條件下溶解在2．5mol／L的NaOH溶液中，觀察溶解狀況，選擇溶解較好的按上述方法進(jìn)行滲透處理，測(cè)定溶液黏度及穩(wěn)定性，結(jié)果如表4所示。