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0　前言

紡織品涂層整理劑又稱涂層膠,大多通過(guò)黏合作用在織物表面形成一層或多層薄膜,以改善織物的外觀和風(fēng)格,或增加防水、耐水壓、透氣、透濕、阻燃、防污,以及遮光反射等功能。對(duì)于阻燃涂層整理,常在聚丙烯酸酯類或聚氨酯類涂層膠中添加一定比例的阻燃劑,其中十溴二苯醚(DBDPO)是常用阻燃劑之一。

DBDPO是一種添加型溴系阻燃劑,具有溴含量高、阻燃效果好、熱穩(wěn)定性能好等特點(diǎn),廣泛用于橡膠、紡織、電子、塑料等行業(yè)[1]。出于人體健康與安全方面的考慮,國(guó)際生態(tài)紡織品研究和檢驗(yàn)協(xié)會(huì)于2009年1月8日發(fā)布了Oeko-Tex標(biāo)準(zhǔn)100的2009年修訂版本,將DBDPO列入紡織品禁用物質(zhì)名錄[2]。因此,阻燃涂層膠的生產(chǎn)和使用廠商,需要有效檢測(cè)和控制涂層膠中DBDPO的含量,以避免經(jīng)濟(jì)損失。

目前, DBDPO的檢測(cè)方法主要有改良燃燒法[3]、氣相色譜-質(zhì)譜法[4]、液相色譜法[5]等,而對(duì)紡織品涂層膠中DBDPO的檢測(cè)尚未見(jiàn)報(bào)道。紡織品涂層膠成分復(fù)雜,樣品難處理。為此,需對(duì)樣品進(jìn)行前處理。以甲苯為提取溶劑,乙腈-水溶液為流動(dòng)相(高效液相色譜法,HPLC),色譜外標(biāo)法定量,對(duì)紡織品涂層整理劑中DBDPO進(jìn)行定量分析,得到的分離效果較好,結(jié)果準(zhǔn)確可靠。

1　試驗(yàn)部分

1.1　儀器與試劑

儀器　Shimadzu LC-10AT vp高效液相色譜儀(LC-10AT vp plus輸液泵、SPD-10A vp plus紫外檢測(cè)器、LC solutionlite工作站),超聲波儀,高速離心機(jī)試劑　乙腈、甲苯(均為色譜純),純凈水材料　DBDPO標(biāo)準(zhǔn)品(上海安普生物科技有限公司,含量≥99. 9% );含DBDPO涂層膠(浙江傳化股份公司)

1.2　色譜條件

色譜柱(C18 Shim-pack VP-ODS 150L×4. 6),柱溫為25℃,流速為2. 0mL/min,流動(dòng)相乙腈-水體積比為95∶5,進(jìn)樣體積為10 uL,檢測(cè)波長(zhǎng)為230 nm。

1.3　標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制

準(zhǔn)確稱取250. 0 mg DBDPO標(biāo)準(zhǔn)品,用甲苯完全溶解并定容于500 mL容量瓶中,振蕩搖勻,配制成質(zhì)量濃度為500 mg/L的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液。使用時(shí)用甲苯逐級(jí)稀釋至所需要的濃度。

1.4　樣品前處理

準(zhǔn)確稱取0. 500 0 g阻燃涂層膠樣品,加入80~100 mL蒸餾水中,超聲波振蕩20 min,使之充分溶解分散。將樣品溶液全部移入離心試管, 3 000 r/min離心旋轉(zhuǎn)30 min;移除上層清液,將底部沉積物全部移入燒杯中,加入甲苯,超聲波振蕩20 min,充分溶解,過(guò)濾,以甲苯定容。定容液以0. 25μm的有機(jī)相濾膜過(guò)濾,濾液待測(cè)。

2　結(jié)果與討論

2.1　色譜條件的確定

DBDPO標(biāo)準(zhǔn)溶液(質(zhì)量濃度為100 mg/L)采用不同流動(dòng)相和分析條件進(jìn)行測(cè)定。

圖1為采用甲醇-緩沖鹽體系流動(dòng)相時(shí),DBDPO標(biāo)準(zhǔn)品的HPLC色譜圖。