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1 增加“DSD酸純度"檢驗項目的必要性

1．1 DSD酸產(chǎn)品質(zhì)量的優(yōu)劣對下游產(chǎn)品有非常重要的影響

DSD酸的化學(xué)名稱為4，4’-二氨基二苯乙烯-2，2’-二磺酸，CAS登記號：【81-11-8】，是一種非常重要的染料中間體，可用來合成幾十個品種的二苯乙烯型熒光增白劑．DSD酸構(gòu)成了該類型熒光增白劑結(jié)構(gòu)中

的熒光基團．這些熒光增白劑廣泛用于紡織印染、造紙、洗滌劑等輕紡工業(yè)，是許多輕紡工業(yè)產(chǎn)品改善外觀、增加美感、提高質(zhì)量、提升擋次、增添商業(yè)價值必需的功能性助劑．這類熒光增白劑的消費量目前僅國內(nèi)市場就達到10萬t左右．DSD酸還可用來制造直接染料和活性染料，這些以DSD酸為主要原料制造的染料至今還未發(fā)現(xiàn)對人體有致摩眭，是替代那些有致癌性、已被明令禁用染料的首選品種．111目前全世界DSD酸年消費量已達到近5萬t，國內(nèi)市場的年消費量已達到1．2萬t以上．

國內(nèi)外合成DSD酸的工藝路線只有一條，均是由對硝基甲苯經(jīng)磺化生成對硝基甲苯鄰磺酸，再氧化生成4，4’-二硝基二苯乙烯-2，2’-二磺酸，最后再還原而制得DSD酸．在合成過程中，對起始原料對硝基甲苯及其他相關(guān)原料的質(zhì)量優(yōu)劣、各步反應(yīng)工序的工藝條件(如反應(yīng)溫度、pH值、壓力、反應(yīng)終點的控制等)如何優(yōu)化及調(diào)節(jié)、提純和精制工序的效果等均有嚴格的要求．如果某個環(huán)節(jié)未能達到預(yù)期的要求出現(xiàn)失誤，將會使反應(yīng)不完全或增加副反應(yīng)，導(dǎo)致反應(yīng)不徹底的殘余物和副反應(yīng)的生成物增多，最終使產(chǎn)品中的各種有機雜質(zhì)增多．這些有機雜質(zhì)的主要組分為含氨基(伯胺)的化合物，如：4，4’-二氨基聯(lián)芐-2，2’-二磺酸(簡稱芐基物1、對氨基苯甲醛鄰磺酸、對氨基苯甲酸鄰磺酸、間氨基苯磺酸、對氨基甲苯鄰磺酸、對氨基苯甲醛等，一些含硝基的有機化合物和分子結(jié)構(gòu)十分復(fù)雜的黃一橙色水溶性直接染料等多聚偶氮類色素，另外還有一些目前尚不清楚的未知物．【2-3】它們和DSD酸混在一起，在以DSD酸為主要原料合成二苯乙烯型熒光增白劑或染料時，這些有機雜質(zhì)也會與有關(guān)原料進行反應(yīng)．而其生成物卻不是目的產(chǎn)物，成為混在熒光增白劑或染料中的雜質(zhì)，嚴重影響了下游產(chǎn)品的質(zhì)量和得率．【4】

1．2現(xiàn)行DSD酸產(chǎn)品質(zhì)量標準存在的不足

目前DSD酸行業(yè)執(zhí)行的產(chǎn)品質(zhì)量標準是化工行業(yè)標準HG／T 2279—2000[15]．該標準是20世紀末由全國染料標準化技術(shù)委員會于1998年組織沈陽化工研究院、中國化工建設(shè)總公司華煜化工廠、江蘇淮化集團有限公司、河南省安陽熒迪化工有限責任公司4家單位針對當時實施的DSD酸化工行業(yè)標準HG／T2279—1992[16]中存在的不足，根據(jù)當時用戶需求和DSD酸行業(yè)的實際情況，參照日本工業(yè)標準JIS K4158—1995《4，4’-二氨基二苯乙烯-2，2’一二磺酸》，對1992年版的標準進行了修定，草案報原國家石油和化學(xué)工業(yè)局審批，于2000年6月5日發(fā)布，標準號改為HG／T 2279-2000．至今該標準的標齡己近10年．2000年版的標準對DSD酸產(chǎn)品的質(zhì)量要求見表1．