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2.1.2反應(yīng)溫度

由圖2可知,隨著反應(yīng)溫度升高,產(chǎn)率和磷含量都先升高后降低,產(chǎn)物顏色也逐漸加深.100℃時(shí)產(chǎn)率和磷含量均較高,105℃時(shí)產(chǎn)率和磷含量達(dá)到最高,再繼續(xù)升溫反應(yīng)產(chǎn)物出現(xiàn)灰黑色,脫水炭化明顯,磷含量和產(chǎn)率也顯著降低.綜合考慮能源,100℃為最佳反應(yīng)溫度.

2.1.3反應(yīng)時(shí)間

由圖3可知,隨著反應(yīng)時(shí)間的延長(zhǎng),產(chǎn)率和磷含量升高,120 min時(shí)產(chǎn)率較高且阻燃劑顏色為白色,超過(guò)125 min以后,產(chǎn)率反而有所降低,可能是反應(yīng)時(shí)間過(guò)長(zhǎng),導(dǎo)致產(chǎn)物出現(xiàn)脫水炭化,致使產(chǎn)物顏色加深.綜合考慮阻燃劑顏色,選擇120 min.m(H3PO4)/m(PVA)

2.1.4催化劑用量

由圖4可知,隨著催化劑用量的增加,產(chǎn)率和磷含量也逐步提高,表明催化劑尿素不僅可以提高產(chǎn)率,也可以抑制產(chǎn)物脫水炭化,避免了產(chǎn)物顏色加深.但催化劑的加入會(huì)使產(chǎn)物的吸潮率有所增加,并且催化劑用量高于1%時(shí),其產(chǎn)率和磷含量的增加明顯變慢.因此,1%為最佳催化劑用量.

2.2結(jié)構(gòu)表征

2.2.1紅外光譜(FT-IR)

從圖5可知,3 200~3 600 cm-1有—OH伸縮振動(dòng)特征吸收峰,1 399 cm-1為—OH面內(nèi)振動(dòng);2 925 cm-1和2 847 cm-1有CH2伸縮振動(dòng)吸收峰,1 461 cm-1為CH2面內(nèi)彎曲振動(dòng);1 120 cm-1出現(xiàn)P O伸縮振動(dòng);1 040 cm-1是C—O—P伸縮振動(dòng).另外,918 cm-1是P(V)—O的特征吸收峰,說(shuō)明酯化反應(yīng)已經(jīng)發(fā)生.

2.2.2核磁共振(NMR)

由圖6A知,(1.3~1.4)×10-6(muti,J=44.8 Hz,2H,CH2)和(3.8~3.9)×10-6(d,J=24.4 Hz,1H,CH)分別為主鏈上的—CH2—和—CH—峰,而PVA-POH中OH的化學(xué)位移在4.1×10-6(s,1.3H,—OH).由羥基的峰面積與CH的峰面積可計(jì)算出磷酸的酯化率為:[(1.29-1.00)/1.00]×100%=29.0%,由此推斷出m∶n=2.45∶1,PVA-POH結(jié)構(gòu)式如下: