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O前言

目前，國(guó)內(nèi)外測(cè)定六價(jià)鉻常見(jiàn)的方法有分光光度法、原子吸收光譜法、電化學(xué)法和色譜法等[1-5]。其中二苯基碳酰二肼分光光度法(簡(jiǎn)稱(chēng)DPC法)因靈敏度高、選擇性好而被廣泛采用。我國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB／T17593．3—20o6《紡織品重金屬的測(cè)定第3部分：六價(jià)鉻分光光度法》即采用該方法。其原理是：在酸性條件下，二苯基碳酰二肼與紡織品中可萃取六價(jià)鉻反應(yīng)，生成紫紅色化合物，于540nm波長(zhǎng)下測(cè)定，可以認(rèn)為該顯色反應(yīng)是對(duì)六價(jià)鉻檢測(cè)的特征反應(yīng)。但在測(cè)定波長(zhǎng)540nm處有吸收的有色物質(zhì)都會(huì)干擾該方法的測(cè)定。當(dāng)試樣的顏色較深或染色牢度較差而掉色時(shí)干擾較大，甚至無(wú)法檢測(cè)，需要用硅鎂、聚酰胺樹(shù)脂和碳渣等吸附劑去除顏色干擾后再測(cè)定，往往使檢測(cè)結(jié)

果偏高[6-8]。這無(wú)疑將增加檢測(cè)操作程序，降低效率，且引入更多的誤差。本項(xiàng)目研究的方法可在DPC法對(duì)六價(jià)鉻特征顯色反應(yīng)基本原理不變的前提下，利用液相色譜柱的高效分離能力，準(zhǔn)確測(cè)定紡織品中可萃取六價(jià)鉻。

1試驗(yàn)部分

1．1儀器與試劑

儀器  Agilent1100高效液相色譜儀(美國(guó)Agilent公司)，配備二極管陣列檢測(cè)器Lambda900分光光度計(jì)(美國(guó)PerkinElmer公司)；DSHT-300A恒溫水浴振蕩器(江蘇太倉(cāng)市實(shí)驗(yàn)設(shè)備廠)

試劑  二苯基碳酰二肼、磷酸、氯化鈉、氫氧化鈉、磷酸二氫鈉二水合物、L-組氨酸鹽酸鹽．水合物(均為分析純)；重鉻酸鉀(優(yōu)級(jí)純)；甲醇、乙腈(均為色譜純)；水[Millipore-QRG純水系統(tǒng)(Millipore公司制備)]

染料  胭脂紅，直接紫NNR，活性艷紅K-2BP，活性紫KN-4R(均為工業(yè)品)

1．2溶液配制

(1)六價(jià)鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液(100mg／L)

精確稱(chēng)取質(zhì)量為0．2829g的重鉻酸鉀[預(yù)先在(102±2)℃干燥16h]溶于少量水，移人1000mL容量瓶，用水稀釋至刻度。

(2)衍生試劑

取1g二苯基碳酰二肼溶于100mL丙酮中，滴加1滴冰醋酸

(3)(1+1)磷酸溶液

磷酸與水等體積混合

(4)酸性汗液

參照GB／T3922--1995(紡織品耐汗?jié)n色牢度試驗(yàn)方法》配制。

1．3萃取方法

紡織品中六價(jià)鉻的萃取方法參照GB／T17593-2006《紡織品重金屬的測(cè)定第3部分：六價(jià)鉻分光光度法》進(jìn)行。即取有代表性的樣品，剪碎至5mm×5mm，混勻，稱(chēng)取4．00g試樣(精確至0．01g)，置于150mL具塞三角燒瓶?jī)?nèi)，加入80mL酸性汗液，將樣品充分浸濕，放入(37±2)oC恒溫水浴中振蕩60min后取出，靜置冷卻至室溫，樣液過(guò)濾待用。

1．4測(cè)試原理

在酸性條件下，紡織品萃取液中的六價(jià)鉻與二苯基碳酰二肼反應(yīng)，生成紫紅色的二苯偶氮碳酰肼衍生物，然后經(jīng)色譜柱分離，采用高效液相色譜在540nm波長(zhǎng)處間接測(cè)定六價(jià)鉻的含量J。

1．5分析測(cè)定

色譜條件ZORBAXSB-C18色譜柱(4．6mm×150mm，5µm)；流動(dòng)相A(甲醇)：B(10mmoL／L磷酸水溶液)=30：70；流速1．0mL/min；柱溫30℃；檢測(cè)波長(zhǎng)540mm；進(jìn)樣體積20µL。

測(cè)定移取20mL過(guò)濾樣液，加入1mL磷酸溶液，再加入lmL衍生試劑混勻；另取20mL水，加入1mL磷酸溶液和1mL衍生試劑，作為空白溶液。室溫下放置15min，用高效液相色譜分析測(cè)定。

標(biāo)準(zhǔn)工作曲線的制作配制0、0．008、0．015、0．030、0．060µg／mL的一系列六價(jià)鉻標(biāo)準(zhǔn)工作溶液，取溶液20mL，加人1mL磷酸溶液和1mL衍生試劑混勻，室溫下放置15min，用高效液相色譜分析，每種濃度測(cè)定3次，以二苯偶氮碳酰肼衍生物峰面積對(duì)六價(jià)鉻濃度繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線。

2試驗(yàn)結(jié)果

2．1分離色譜圖

以2．4節(jié)確定的色譜參數(shù)條件，二苯偶氮碳酰肼衍生物在色譜圖中保留時(shí)間tR=6．90min處出峰，分離色譜圖見(jiàn)圖1。