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N—乙酰化殼聚糖膜的制備及其結(jié)構(gòu)與性能表征

來源:印染在線 發(fā)布時(shí)間:2012年04月19日

近幾年來,年生產(chǎn)量?jī)H次于纖維素的甲殼質(zhì)資源的綜合利用,引起了人們對(duì)殼聚糖基膜材的研究與開發(fā).此外,殼聚糖的生物可降解性和堿性多糖的氨基賦予其化學(xué)修飾的多樣性,通過對(duì)其進(jìn)行化學(xué)修飾和改性來制備性能獨(dú)特的衍生物已經(jīng)成為當(dāng)今世界應(yīng)用開發(fā)的一個(gè)重要方面.[1-3]殼聚糖優(yōu)異的制膜性能,使其在分離膜的制備研究方面尤為活躍,由化學(xué)與物理結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)的殼聚糖基高效分離膜將展現(xiàn)良好的應(yīng)用前景,并為提高膜通量和抑制膜污染提供新的機(jī)遇.[4-5]殼聚糖膜耐堿不耐酸,當(dāng)介質(zhì)pH<5時(shí),殼聚糖膜會(huì)受損,甚至全部溶解.將殼聚糖膜乙?;?,即恢復(fù)到類似甲殼素分子結(jié)構(gòu),使其既可在堿性介質(zhì)中使用,也可在酸性介質(zhì)中使用,且膜強(qiáng)度遠(yuǎn)高于殼聚糖直接溶解制得的膜.[1]本文利用L—S(液一固)相轉(zhuǎn)化法,采用刮膜方法制備殼聚糖膜,用乙酸酐對(duì)殼聚糖膜進(jìn)行N一乙?;男?,并對(duì)其進(jìn)行了分析測(cè)試.

1試驗(yàn)

1.1材料

殼聚糖(脫乙酰度為93%,青島即發(fā)集團(tuán)),冰乙酸、丙酮(煙臺(tái)三和化學(xué)試劑有限公司)、乙酸酐f淄博化學(xué)試劑廠)、氫氧化鈉、二環(huán)己基碳二亞胺(天津市廣成化學(xué)試劑有限公司)、甲醇(上海埃彼化學(xué)試劑有限公司)均為分析純.

1.2殼聚糖膜的制備

將一定量殼聚糖溶于醋酸水溶液[(醋酸)=2%]中,緩慢攪拌使之充分溶解,制成3%的殼聚糖鑄膜液,靜置脫泡,采用刮膜法在玻璃板上刮膜,自然干燥至失去流動(dòng)性,再在4%的NaOH溶液中凝同處理,待充分反應(yīng)后取,將膜揭下,用水洗滌至中性,自然風(fēng)干.

1.3殼聚糖膜的N-乙?;?/p>

方法1:稱取1g殼聚糖膜,放置在25mL甲醇溶液中,然后加入0.6mL乙酸酐溶液,密封后于室溫下放置3d,使殼聚糖膜和處理液分離,再用lmol/LNaOH水溶液室溫浸泡1h后水洗、干燥.

方法2:將殼聚糖膜置于含有一定量二環(huán)已基碳二亞胺(10%)、醋酸(5%)的無水甲醇溶液中密封24—48h,取出后依次用甲醇、堿、水洗至中性,烘干.

1.4測(cè)試

厚度:將膜十燥至恒重,用洲厚儀分別測(cè)定5個(gè)不同位置的厚度然后取平均值則為干態(tài)膜的平均厚度.掃描電鏡(SEM):采用JSM一6390LV型掃描電子顯微鏡(JEOL公司)進(jìn)行表面形態(tài)觀察.膜經(jīng)真空鍍金處理.

紅外光譜(FT—IR):取烘干的膜與KBr混勻磨細(xì),樂成薄片,采用Nicolet5700型紅外光譜儀(Thermo公司)檢測(cè).X一射線衍射:利用X射線衍射儀D8一Advance對(duì)膜進(jìn)行衍射試驗(yàn),研究其結(jié)晶性能.

溶脹性能:用單位絕干質(zhì)量膜含有的不能用機(jī)械方法除去的水分表征對(duì)液體的吸附性能[6],用吸水量表示.

            N=

式中:N是吸水量,m0是經(jīng)一定機(jī)械方法除水后膜的

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