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1．4檢測和計算

吸取1．0IxL標準溶液，注入氣質聯(lián)用儀，與數(shù)據(jù)庫中的質譜圖進行比較。對DMF標準溶液的特征性色譜峰的峰面積進行fj動積分，得出相應的峰面積一濃度線性回歸方程。吸取1．0樣品溶液，用氣質譜聯(lián)用儀分析，得到色譜圖和質譜圖，與標準溶液的色譜圖和質譜圖進行比較。再根據(jù)相應峰面積濃度的線性回歸方程和樣品峰面積，按式(1)求出樣品中的DMF含量：

Xi=(Ai—A0) ×ci×(Au×m)   (1)

式中：Xi——試樣中富馬酸二甲酯含量，mg／kg

Ai——樣品溶液中富馬酸二甲酯的峰面積

A0——空白樣中富馬酸二甲酯的峰面積

Au——標準工作液中富馬酸二甲酯的峰面積

Ci——標準工作液中富馬酸二甲酯的質量濃度，mg／mL

V—羊品溶液最終定容體積，mL

m——最終樣液所代表的試樣質量，g

2結果與討論

2．1DMF的穩(wěn)定性

DMF是一種氣氛型防腐劑。其作用機理為：富馬酸二甲酯的抑菌活性體為分子狀態(tài)的富馬酸二甲酯，因為處于分子狀態(tài)的富馬酸二甲酯能順利穿透微生物的細胞膜，進人細胞中，從而發(fā)揮其抑菌作用，所以DMF具有較強的揮發(fā)性。取一塊重約100g的紡織品，均勻噴灑含2．0mgDMF的100mL甲苯溶液。放置過夜，待甲苯揮發(fā)后，剪碎樣品至2mm×2mm。每天稱取樣品，按照1．3節(jié)進行分析，連續(xù)分析測試一周，結果見表I。

表1DMF的穩(wěn)定性

2．2樣品提取條件的選擇

2．2．1超聲波萃取溫度的影響

按照1．3節(jié)處理樣品，試驗的提取溫度分別是為30、40、50、60和70℃，考察超聲波萃取溫度對DMF提取效果的影響。結果表明，隨超聲波溫度的增加，萃取液中富馬酸二甲酯的濃度逐漸增加，當溫度達到50℃后，萃取液中富馬酸二甲酯的濃度達到平衡。因此，將該萃取過程溫度控制在50℃。