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產(chǎn)物的1H-NMR譜圖見圖2。

數(shù)據(jù)(δ)解析: 0. 88(aH), 1. 25(bH), 1. 65(cH),2. 32(dH), 3. 31(eH), 3. 52( fH), 3. 97(gH), 4. 32(hH),對應(yīng)具體結(jié)構(gòu)如下:

2.3　性能測試

2. 3. 1　表面活性測定

配制不同摩爾濃度(C/mol·L-1)的DEGQS溶液,以其對數(shù)為橫坐標,用QBZY-1全自動表面張力儀測定表面張力(γ),作為縱坐標,作γ-lgC關(guān)系曲線,見圖3。

圖3　DEGQS水溶液γ-lgC關(guān)系曲線

由圖3曲線的轉(zhuǎn)折點可得到DEGQS的CMC值為0. 039 mmol/L,γCMC為35. 9 mN/m。可以認為,DEGQS具有較好的表面活性。

2. 3. 2　Krafft點測定

采用1. 3節(jié)方法,進行3次平行試驗,取平均值,得DEGQS的Krafft點為-3. 41℃,說明該表面活性劑親水性較好。

2. 3. 3　柔軟性能測定

選取常用織物柔軟劑D1821和酯基季銨鹽(EQ)和雙酯基季銨鹽(DEGQS)進行對比,結(jié)果見表3。

由表3可知, DEGQS柔軟性能與D1821相比稍遜,但優(yōu)于普通酯基季銨鹽EQ。D1821雖然有很好的柔軟效果,但其水溶性不佳,處理織物的手感有蠟感。

2. 3. 4　再潤濕性測定

采用DEGQS處理后織物的再潤濕性見表4。

由表4可知,織物用柔軟劑處理后,與常用柔軟劑D1821和EQ比較,DEGQS的再潤濕性較好,是D1821的2倍多。這可能是因為DEGQS具有較好的水溶性,附著在織物表面使其再潤濕性增強。

2. 3. 5　生物降解性能

參照文獻[8]所述的方法對DEGQS和D1821進行生物降解試驗,結(jié)果見表5。

表5　生物降解性能測試

由表5可知,在第6 d,DEGQS的降解度已經(jīng)達到93. 8%,EQ的降解度為85. 6%,而D1821的降解度為零。因為D1821的生物降解主要是C—C鍵的斷裂,酯基季銨鹽主要是C—O鍵的斷裂,C—O鍵的斷裂相對于C—C鍵的斷裂要容易,這也是酯基季銨鹽容易生物降解而被稱為“環(huán)保表面活性劑”的原因。

2. 3. 6　對白度的影響

毛巾經(jīng)DEGQS處理5次后,白度下降了1. 92%;而EQ和D1821處理5次后,白度分別下降了3. 46%和5. 23%,說明DEGQS對織物白度影響較小,具有較好的抗黃變能力。

3　結(jié)論

(1)以二甲基硬脂酸乙酯基叔胺和1, 3-二氯-2-丙醇為原料,合成了一種酯基Gemini季銨鹽表面活性劑(DEGQS)。合成的優(yōu)化工藝為:n(1, 3-二氯-2-丙醇)∶n(二甲基硬脂酸乙酯基叔胺)=1∶2. 1,反應(yīng)溫度為80℃,乙醇用量40% (占反應(yīng)物總量的質(zhì)量分數(shù)),反應(yīng)時間12 h,在該條件下目標產(chǎn)物的收率達到89. 3%。

(2)DEGQS的表面張力為35. 9 mN/m,臨界膠束濃度0. 039 mmol/L,Krafft點為-3. 41℃,表現(xiàn)出較高的表面活性。

(3)DEGQS與目前常用的D1821和EQ相比較,其柔軟性能比D1821稍差,但優(yōu)于EQ;再潤濕性能和生物降解性能優(yōu)于D1821和EQ;對織物白度的影響小于D1821和EQ。