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2．2波長(zhǎng)

根據(jù)試驗(yàn)原理，隨著反應(yīng)體系中氟離子濃度的增加，紅色減退，黃色增加，通過(guò)對(duì)空白和不同濃度顯色劑條件下的試驗(yàn)結(jié)果掃描(如圖1)后發(fā)現(xiàn)，在520nm左右吸光度隨著氟濃度的增加而呈線性減弱，原因是茜素鋯隨氟濃度增加而減少．在420nm(茜素紅的吸收)左右隨著氟濃度增加釋放出的茜素紅越多，吸光度增加，線性略差．因而選擇520nm作為測(cè)試波長(zhǎng)具有更好的靈敏度．

圖1不同標(biāo)樣的uV吸收曲線

2．3茜素鋯用量

參考GB／T5750．5—2006t181的配制方法，稱取茜素紅0．07g、氧氯化鋯0．3g，得到的溶液基本為黃色，加入不同濃度的氟離子后，溶液的吸收曲線基本一致，沒(méi)有明顯變化．據(jù)此得出結(jié)論：茜素紅用量過(guò)少，反應(yīng)不充分；用量過(guò)多，其溶解性和穩(wěn)定性差，易產(chǎn)生沉淀．通過(guò)篩選，稱取茜素紅0．2硝酸鋯0．723g．溶液用量在5mL時(shí)，其反應(yīng)體系為透明穩(wěn)定溶液．其氟含量在0～80µg／20mL時(shí)，吸光度響應(yīng)值在0．2左右，線性良好．

由于測(cè)試體系中釋放茜素磺酸鈉量(吸光度)與氟含量呈正比，因此，隨著顯色劑茜素鋯(ARS)用量的增加，體系的吸光度呈不斷增加的趨勢(shì)．為保證線性范圍內(nèi)顯色劑過(guò)量，選擇氟用量為80g(線性極大值)進(jìn)行考察，吸光度變化如表1．

表1顯色劑ARS用量對(duì)A的影響

注：氟化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液8mL．陳紅梅，等：茜索鋯分光光度法測(cè)定考慮到吸光度太小，靈敏度也小，選擇吸光度大于0．1時(shí)的用量為宜，即顯色劑用量選擇5mL．

2．4反應(yīng)時(shí)間

取6mL10g／mL氟離子標(biāo)準(zhǔn)溶液，加入5mL茜素鋯試劑，定容至20mL．常溫放置，1h之內(nèi)，體系的吸光度基本上呈線性增加，1h后變化趨勢(shì)明顯變小，在60～75min時(shí)基本穩(wěn)定不變，但后續(xù)隨著時(shí)間的延長(zhǎng)又有較小的變化．故時(shí)間選擇在60min較為合適．

2．5反應(yīng)溫度

取8mL氟化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液，加入5mL顯色劑，在不同溫度下顯色1h，測(cè)定其吸光度．自室溫(25℃)至60℃，隨著溫度的升高，吸光度呈明顯下降趨勢(shì)，其吸光度從0．11左右減小至0．08左右，選擇常溫25℃可保證試驗(yàn)結(jié)果具有更高的靈敏度和準(zhǔn)確度．

2．6線性范圍

移取10µg／mL的氟化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液，根據(jù)步驟1．3反應(yīng)后，測(cè)定520nm的吸光度，作氟離子濃度一吸光度曲線，如圖2，曲線方程y=0．18101-0．000917476x，相關(guān)系數(shù)r2=0．99963．氟含量在0~4．0µg／mL(即0~80µg／20mL)時(shí)線性良好．

圖2氟含量一吸光度標(biāo)準(zhǔn)曲線

2．7精密度

以某氟系防水劑試樣為例，對(duì)樣品進(jìn)行6次重復(fù)測(cè)定，計(jì)算其相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為1．85％，說(shuō)明該方法具有較高的精密度．

2．8回收率

對(duì)樣品進(jìn)行不同水平的加標(biāo)試驗(yàn)，從表2可以看出，加標(biāo)回收率在101．21％～110．40％，證實(shí)該方法具有較高的準(zhǔn)確度．

表2加標(biāo)試驗(yàn)

注：樣品定容至20mL．

3結(jié)論

對(duì)含有機(jī)氟化合物進(jìn)行適當(dāng)前處理，用茜素鋯分光光度法測(cè)定有機(jī)氟化合物中的氟含量具有較好的線性和靈敏度，精密度高，此法也適用于微量氟離子的檢測(cè)．