羧基聚硅氧烷即側(cè)鏈或末端碳原子上連有羧基的聚硅氧烷，是重要的功能性硅油之一．用于織物的柔軟整理，可改善織物粗糙手感及柔軟性能，又可賦予織物良好的吸濕性以及較高的白度，這大多源于聚硅氧烷優(yōu)良的成膜性能．[1-2]微觀膜形貌已日益受到學(xué)者的關(guān)注與研究．Y．Mansourpanah等[3]通過將聚醚砜和聚酰亞胺溶解在二甲基甲酰胺(DMF)備了新型納濾膜，用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10％的乙(撐)-胺甲醇溶液對其改性，運用掃描電鏡(SEM)、原子力顯微鏡fAFM)接觸角測量儀等對膜性能進(jìn)行了表征．F．E．Hizir[4]借助光學(xué)輪廓測量儀和SEM對多孔層(MPL)和催化層(Cl)界面進(jìn)行研究，得到了微觀膜形貌結(jié)構(gòu)．前期工作中對基于有機(jī)溶劑的聚硅氧烷膜形貌研究較多[2．5-6]，而工業(yè)上聚硅氧烷是以乳液形式應(yīng)用于紡織整理的，其在棉纖維表面的成膜形貌有待繼續(xù)研究．為此，本文以羧基聚硅氧烷乳液作為成膜物質(zhì)，以棉纖維織物作為載膜基質(zhì)，對其成膜性能進(jìn)行研究，并對其在棉纖維織物上的應(yīng)用性能進(jìn)行了測試．
1試驗
1．1材料與儀器
織物：純棉平紋織物(110根／10cm×60根／10cm，陜西華潤印染有限公司)，經(jīng)超聲波水洗30min，以脫去纖維表面附著的灰塵和漿料，80℃烘干備用．
藥品：羧基聚硅氧烷CAS一2[自制[7]，羧值0．2793mmol／g，重均相對分子質(zhì)量(Mw)37600，數(shù)均相對分子質(zhì)量(Mn)7100(WatersGPC儀測定，參比為聚苯乙烯，溶劑為四氫呋喃)]，非離子表面活性劑脂肪醇聚氧乙烯醚(AEO)(32業(yè)品，西安化學(xué)試劑廠)，其他試劑均為國產(chǎn)分析純．
儀器：DC—RRY1000型電腦測控柔軟度儀(四川省長江造紙儀器廠)，YQ—Z一48B型熒光白度儀(溫州儀器儀表有限公司)，SIRION200掃描電鏡(sEM)(美國Dig—ital公司)，H一600A一2型透射電子顯微鏡(TEM)(日本Hi—tachi公司)，JC2000C1型接觸角測量儀(上海中晨數(shù)字技術(shù)設(shè)備有限公司)，納米粒度儀及Zeta電位分析儀(英國Malvern公司)．
1.2 CAS乳液的制備
將30g羧基聚硅氧烷CAS一2、10g AEO復(fù)配物加入250mL三頸瓶中，攪拌混合均勻，加人一定量水，待體系轉(zhuǎn)化成水包油透明狀可流動乳液后，再用高剪切乳化機(jī)處理23min(轉(zhuǎn)速10000r／min)，再加入適量水稀釋至固含量約為25％，用氨水調(diào)pH為6．5±0．5，所得透明狀乳液即CAS乳液．
1．3CAS乳液的性能測試
乳液形態(tài)及粒徑：取CAS乳液1加入100g蒸餾水進(jìn)行稀釋，再用1％的磷鎢酸染色，然后用透射電子顯微鏡觀測、拍照，其粒徑為20個乳粒直徑的算術(shù)平均值．
乳液粒徑分布及電位：取蒸餾水稀釋后的CAS乳液，用納米粒度儀及Zeta電位分析儀進(jìn)行測定，攪拌速度為6500r／min．
成膜形貌：(1)制樣，取烘干、潔凈的棉纖維布樣垂直插入CAS乳液中數(shù)秒，取出，于80℃烘10min，再160℃固化2min，然后置于干燥器中室溫平衡24h，獲得的自組裝膜即所用的硅膜樣品．(2)SEM觀察，取CAS乳液處理前后的棉纖維，抽真空噴金，用掃描電鏡進(jìn)行觀察、拍照．
硅膜樣品表面的親疏水性：以蒸餾水在膜表面的接觸角(表示，用靜態(tài)接觸角測量儀進(jìn)行測定．
1．4應(yīng)用性能測試
取CAS乳液處理后的棉纖維布樣，在(25~2)℃、相對濕度為(65±2)％條件下平衡24h，進(jìn)行性能測試．
柔軟度：用電腦測控柔軟度儀測定，布樣面積（經(jīng)×緯)為16.3cm×l2．3cm．柔軟度越小，表示織物的柔軟性越好．白度：用熒光白度儀測定．親水性：按參考文獻(xiàn)[8]用滴水試驗進(jìn)行測定．
2結(jié)果與討論
2．1CAS乳液的性能
2．1．1粒子形態(tài)、粒徑及其分布
乳化劑是制備有機(jī)硅乳液必不可少的重要組分之一，在體系中起增溶作用．采用單一乳化劑通常形成機(jī)械強(qiáng)度一般、不夠緊密的界面膜，為克服這一缺陷，常選用2種或2種以上乳化劑復(fù)配而成的復(fù)合乳化劑．[9]因此，選用脂肪醇聚氧乙烯醚型非離子表面活性劑復(fù)配物(AEO，和AEO9)作為乳化劑，其用量40％(對硅油質(zhì)量)．采用轉(zhuǎn)相乳化法，即先將CAS和乳化劑混合，然后逐步加水進(jìn)行乳化．過程中采用氨水調(diào)節(jié)pH值，可使CAS分子側(cè)鏈的COOH轉(zhuǎn)變?yōu)镃OO-,使乳液粒子表面形成電荷，從而使乳液粒子之間產(chǎn)生靜電排斥力，阻止粒子團(tuán)聚，提高乳液穩(wěn)定性；又避免了酸堿性過強(qiáng)對整理織物及人體皮膚造成的不利影響．在上述工藝下制得了外觀透明的CAS乳液，pH值為6．55，固含量為24．2％．
聚硅氧烷乳液在棉纖維織物表面的吸附及滲透作用與其粒徑大小密切相關(guān)[10]，若粒徑較小(<100nm)，該乳液對棉纖維的吸附及滲透效果較好，可提高其整理效果．
由圖1可看出，CAS乳液粒子外觀近似圓球狀，分散性較好，未出現(xiàn)團(tuán)聚現(xiàn)象．隨機(jī)選取20個乳粒直徑的算術(shù)平均值計算得到CAS乳液的平均粒徑為32．56nm，屬納米級有機(jī)硅微乳液，對棉纖維織物有較強(qiáng)的吸附、滲透能力．門靖，等：羧基聚硅氧烷乳液的成膜形貌與應(yīng)用蘭圖
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由圖2可看出，CAS乳液的粒徑呈單峰分布，粒徑主要集中于
10~40nm，與TEM結(jié)果相吻合。
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另外，CAS乳液粒子表面帶有電荷，其Zeta電位為-28．35mV，說明粒子間存在靜電排斥作用，乳液的穩(wěn)定性增強(qiáng)．
2．1．2成膜形貌
從圖3可看出，經(jīng)CAS乳液處理的棉纖維表面平整均一，獲得了光滑的微觀形貌，說明CAS乳液可在棉纖維表面成膜，并包覆在纖維表面，減少了未整理纖維表面原有的條紋狀凹槽及塊狀漿料，獲得了平整光滑的微觀形貌．
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