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1．2．4穩(wěn)定性實(shí)驗(yàn)

取白屈菜紅堿標(biāo)準(zhǔn)溶液2mL，按2．3節(jié)標(biāo)準(zhǔn)曲線下方法每隔1h測(cè)定其吸收度，觀察吸光度值隨時(shí)間變化情況。

1．2．5精密度實(shí)驗(yàn)

取對(duì)照品溶液2．0mL，按1．2．3節(jié)方法制備標(biāo)準(zhǔn)品供試液和空白對(duì)照液，在425rim波長(zhǎng)處測(cè)定，重復(fù)測(cè)定5次。

2試驗(yàn)結(jié)果

2．1最大吸收波長(zhǎng)確定

由圖1可以看出，用白屈菜紅堿作對(duì)照，溴甲酚綠染色比色法測(cè)定生物堿得最大吸$t~-K為425nnl。

根據(jù)1．2．3所得的數(shù)據(jù)，以吸光度為縱坐標(biāo)，濃度為橫坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。經(jīng)統(tǒng)計(jì)處理，得線形回歸方程為：Y=4．2566一0．0066，R2=0．9994。由圖2可以看出，生物堿濃度在0—0．2mg／mL范圍之內(nèi)具有良好的線性關(guān)系。

2．3穩(wěn)定性實(shí)驗(yàn)

穩(wěn)定性試驗(yàn)結(jié)果表明，待測(cè)液在5h內(nèi)穩(wěn)定，其RSD=0．657％(n=5)。

2．4精密度實(shí)驗(yàn)

精密度試驗(yàn)結(jié)果表明，重復(fù)測(cè)定5次。結(jié)果RSD=0．43％(n=5)。

2．5花椒生物堿含量測(cè)定結(jié)果

將花椒粉碎至60目，精確稱取3份，每份5g，分別加入95％乙醇進(jìn)行提取，并用稀鹽酸調(diào)節(jié)pH值=3，超聲提取1h，過濾，濾液用濃氨水調(diào)節(jié)至中性，取調(diào)節(jié)至中性。取2mL，按照以上1．2．3節(jié)方法，依次精密溴甲酚綠磷酸緩沖液2mL和10mL氯仿溶液，振搖1min后，倒入分液漏斗中靜置1h，分取氯仿層，在425nm波長(zhǎng)下測(cè)吸光度值，同法操作的氯仿為空白，測(cè)定吸光度。將測(cè)得的吸光度值代人標(biāo)準(zhǔn)曲線，計(jì)算求得花椒中生物堿的含量為0．95％(RSD=1．02％，n=3)。

3討論

(1)本實(shí)驗(yàn)采用酸性染料比色法，是根據(jù)在一定pH介質(zhì)中，生物堿類與氫離子生成陽(yáng)離子，一些酸性染料在此條件下可解離成陰離子而與上述陽(yáng)離子定量結(jié)合成有色絡(luò)合物，可被有機(jī)溶劑定量提取的原理，用白屈菜紅堿作為標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)在pH值=7．6的條件下與溴麝香草酚藍(lán)定量顯色，花椒中的生物堿在此條件下凡能與溴麝香草酚藍(lán)顯色的均可被測(cè)出，從而求得相對(duì)總生物堿的含量。該法靈敏度高，結(jié)果穩(wěn)定，操作簡(jiǎn)便，易于推廣應(yīng)用，用于花椒的質(zhì)量控制。
(2)由于生物堿成分都易溶于酸溶液，也溶于乙醇，因此在花椒生物堿含量測(cè)定中采用酸的乙醇溶液作為提取液，結(jié)合超聲提取的方法，可以保證生物堿成分的提取完全。