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2.3優(yōu)化升溫程序的分離效果

優(yōu)化升溫程序是以推薦國(guó)標(biāo)所給條件為基礎(chǔ)進(jìn)行改善的，并力求達(dá)到以下兩個(gè)目標(biāo)：一是盡可能使各目標(biāo)物在毛細(xì)管柱中有足夠的時(shí)間得以分離；二是在滿足分離效果的前提下各目標(biāo)物能在較高的溫度下出峰，以獲得較好的峰形。優(yōu)化升溫程序降低了起始溫度，并在柱溫箱達(dá)到210℃后采用較慢的升溫速率，在此程序下，實(shí)驗(yàn)過程歷時(shí)27 min左右，各目標(biāo)物得到了較好的分離，基本能滿足分離度的要求，峰形也較為理想（參見圖3）。

 
圖3 按照優(yōu)化升溫程序所得TIC譜圖及其局部放大圖

2.4采用分時(shí)間段進(jìn)行選擇離子監(jiān)測(cè)的方法進(jìn)一步優(yōu)化

因?yàn)榻门嫉玖蠙z測(cè)涉及的物質(zhì)較多，采用全掃描方式進(jìn)行檢測(cè)的話，隨著柱溫箱溫度的提高，受基質(zhì)影響的情況會(huì)越來越明顯。同時(shí)，因?yàn)槊糠N物質(zhì)的出峰時(shí)間較短，可能導(dǎo)致定量離子的采集頻率不夠高而影響定量的準(zhǔn)確度。采用選擇離子監(jiān)測(cè)方式進(jìn)行檢測(cè)能在一定程度上解決上述問題，但選擇離子監(jiān)測(cè)時(shí)如果只選取定量離子，是可以大大改善基線，但會(huì)給定性帶來一定難度，容易發(fā)生誤判導(dǎo)致假陽性的出現(xiàn)；若同時(shí)監(jiān)測(cè)定量與定性離子，基線的改善會(huì)打折扣，還會(huì)因?yàn)楸O(jiān)測(cè)的離子太多而難以確保定量離子采集到足夠的數(shù)據(jù)點(diǎn)。

采用分時(shí)間段進(jìn)行選擇離子監(jiān)測(cè)的方法，就可以使各考慮因素得到較好的平衡，從而較好地滿足定性及定量的需求。在選擇離子時(shí)，除了選取定量離子，每種目標(biāo)物再選取3個(gè)輔助定性離子（參見表2第五、六列），這樣可以降低誤判的幾率，同時(shí)可以通過各離子的相互比例關(guān)系在一定程度上排除同分異構(gòu)體的干擾。分時(shí)間段時(shí)把保留時(shí)間（參見表2第四列）較近的物質(zhì)歸為一組，可把全部目標(biāo)物分成11組：第1組5~6 min；第2組6~7 min；第3組7~8.4 min；第4組8.4~10 min；第5組10~11.5 min；第6組11.5~14 min；第7組14~17 min；第8組17~20 min；第9組20~23.5 min；第10組23.5~25 min；第11組25~27 min。

采用分時(shí)間段進(jìn)行選擇離子監(jiān)測(cè)的方法后以5 mg/L、10 mg/L 、20 mg/L 、40 mg/L 這四個(gè)濃度的標(biāo)液作標(biāo)準(zhǔn)曲線，得到各目標(biāo)物質(zhì)的線性相關(guān)系數(shù)（參見表2第七列），基本都能達(dá)到0.999，所以認(rèn)為此方法能比較好地滿足禁用偶氮染料檢測(cè)中對(duì)定性及定量的要求。

參考文獻(xiàn)

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[5] GB/T 17592-2011,紡織品禁用偶氮染料的測(cè)定[S].

（作者單位：佛山出入境檢驗(yàn)檢疫局）