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測定紡織助劑甲醛量方法

來源:印染在線 發(fā)布時間:2012年09月12日

隨著我國加入wro,國外對紡織品的生態(tài)性提了更高的要求,對紡織品中有害物質的控制將更加嚴格,紡織品甲醛量是被要求檢測頻率較高的一個指標。GB 18401—2003(國家紡織產品基本安全技術規(guī)范》和Oeko-Tex Standard 100-2004 General and special conditions嚴格規(guī)定了不同紡織品所含游離甲醛的限定值+其中規(guī)定,嬰幼兒類游離甲醛量為不可檢出;直接接觸皮膚類≤75x 10 ;非直接接觸皮膚類≤300x 10 。而紡織助劑是紡織品殘留甲醛的主要來源,其甲醛量直接與紡織品上殘留量有關[1、2]

相關方法的比對

目前,尚未有一個系統(tǒng)的紡織助劑中甲醛量的測定方法。通過比對GB 18582—2001《室內裝飾裝修材料內墻涂料中有害物質限量》附錄B、GB 18583-2001《室內裝飾裝修材料膠粘劑中有害物質限量》附錄A、GB 5543—1985(樹脂整理劑中總甲醛量的測定方法》3個國家標準中甲醛測定方法,結合GB/T 2912。1—1998《紡織品甲醛的測定第1部分:游離水解的甲醛(水萃取法)》(見表1),再根據(jù)助劑的特性,提出了下面的檢測方法。 由表1可以看出,(1)①②③均用蒸餾法提取甲醛,④用萃取法提取甲醛;(2)①②④是將餾分用乙酰丙酮顯色,再用分光光度計比色測定顯色液的甲醛量,③用碘量法測定餾分中的甲醛量。與①②④相比,③的餾分中如含有還原性或氧化性物質,會影響測定的結果;(3)紡織助劑用于紡織品上,織物甲醛測定方法是以GB/T 2912。1—1998為準周而①②④標準曲線的制作方式不一,考慮助劑和紡織品甲醛測定方法的延續(xù)性,標準曲線的制作采用④為宜;(4)在實際操作過程中,樣品中如甲醛量過低(<20 mg/kg),重現(xiàn)性較差;量過高(>1 ooo mg/kg),餾分經乙酰丙酮顯色后,會有部分結晶產生,引起分光光度比色的測定誤差。因此,下面的檢測方法僅適用于甲醛量為20-500 mg/kg的紡織助劑。

2 檢測方法

2。1 原理

取一定量的試樣經100 oC蒸餾取得的餾分按一定比例用三級水稀釋后,在乙酸一乙酸銨緩沖溶液中,餾分中的甲醛與乙酰丙酮反應,生成穩(wěn)定的黃色化合物,在412 am波長處測其吸光度,根據(jù)標準曲線,計算試樣中甲醛量。

2。2 試劑與儀器

試劑:乙酸銨、冰乙酸、甲醛、磷酸、乙酰丙酮,均為分析純,水符合GB/T 6682中三級水的要求。儀器:分析天平,帶直形冷凝管全玻蒸餾裝置。油浴鍋,分光光度計。

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