摘要：優(yōu)化了樟樹(shù)葉天然染料微波提取的條件及提取液對(duì)羊毛染色的條件。討論了氫氧化鈉用量、微波功率、輻射時(shí)間等對(duì)提取效果的影 響，討論了提取液對(duì)羊毛染色時(shí)染色pH值、染色溫度、時(shí)間、硫酸鈉用量等對(duì)染色效果的影響。微波提取的優(yōu)化工藝為：氫氧化鈉0.25mol/L、微波功率 595W、提取時(shí)間11min、料液比為1:20。提取液對(duì)羊毛直接染色的優(yōu)化工藝為：染液pH值5左右，染色溫度100℃，時(shí)間60min，浴比 50:1。羊毛經(jīng)樟樹(shù)葉提取液染色后具有一定的牢度，媒染可適當(dāng)提高染色牢度。
關(guān)鍵詞：樟樹(shù)葉；天然染料；羊毛；染色
天然染料尤其是植物染料具有環(huán)保、可再生、保健等特點(diǎn)，越來(lái)越受到人們的重視。香樟樹(shù)為亞熱帶樹(shù)種，主要分布在長(zhǎng)江以南地區(qū), 譽(yù)為江南寶樹(shù)，是優(yōu)良的行道樹(shù)及庭蔭樹(shù)，也是名貴家具、高檔建筑、造船和雕刻等理想用材。樟樹(shù)葉可用于農(nóng)藥、香料、飼料等 [1，2] ，樟樹(shù)葉微辛，可治胃腸炎，胃寒腹痛，消化不良，百日咳，痢疾，還可治風(fēng)濕性關(guān)節(jié)炎，瘧疾，跌打損傷[3]，對(duì)治療冠心病、腦血栓和消除自由基等方面有顯著效果[4]。樟樹(shù)葉色素種類也比較多，有紅色素、綠色素、棕黑色素等，提取的色素可用于食品工業(yè)，提取方法及性能已有少量報(bào)道[5，6]，但將所提色素用于紡織品染色只在黃榮華的網(wǎng)站上提過(guò)，未見(jiàn)其它研究報(bào)道。
微波一般是指頻率介于300～300000MHz、波長(zhǎng)1mm～1m的電磁波，采用微波輔助提取天然植物染料具有耗 能低、提取效率高、重演性好、污染小等特點(diǎn)。本文主要討論了用微波輻射下從樟樹(shù)葉中提取天然染料的工藝，并討論了樟樹(shù)葉提取液對(duì)毛織物的染色工藝，測(cè)定了 染色毛織物的有關(guān)染色牢度。
1、試驗(yàn)部分
1.1 試驗(yàn)材料、藥品和儀器
試驗(yàn)材料：羊毛纖維粗紡平紋織物。
試驗(yàn)藥品：氫氧化鈉，碳酸鈉，鹽酸，無(wú)水硫酸鈉，硫酸銅，硫酸鋁鉀，硫酸亞鐵等，均為分析純，樟樹(shù)葉為2009年8月采自江蘇省南通市青年?yáng)|路。
儀器和設(shè)備：PHS-3C精密pH計(jì)（上海精密科學(xué)儀器有限公司），Color- Eye3100型測(cè)色配色儀（理寶科學(xué)器材有限公司），TU-1901雙光束紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)（北京普析通用儀器有限公司），GYROWASH415水 洗/干洗色牢度機(jī)（英國(guó)），Y(B)571-Ⅱ型預(yù)置式色牢度摩擦儀（溫州大榮紡織標(biāo)準(zhǔn)儀器廠），SHA-C水浴恒溫振蕩器（金壇市恒豐儀器廠）。
1.2 試驗(yàn)方法
1.2.1 樟樹(shù)葉天然染料的微波提取
氫氧化鈉0.2～0.4mol/L，微波功率189～595W，輻射時(shí)間1～12min，料液比1:10～1:50。稱取洗凈烘干及粉碎的樟樹(shù)葉，加入到所需濃度的氫氧化鈉溶液中潤(rùn)濕，調(diào)至規(guī)定功率，在規(guī)定時(shí)間內(nèi)提取，降溫，過(guò)濾。
1.2.2 樟樹(shù)葉提取液對(duì)羊毛的直接染色
樟樹(shù)葉5～20g/L，染液pH值3.00～9.00，硫酸鈉0～50g/L，染色溫度40～100℃，染色時(shí)間 15～120min，浴比50:1。按要求配制染液，調(diào)節(jié)染色pH值，將充分潤(rùn)濕的羊毛室溫投入染液，升溫至規(guī)定溫度，續(xù)染30min加入硫酸鈉，在此溫 度下再續(xù)染一定的時(shí)間，降溫水洗晾干。
1.2.3 羊毛媒染染色
預(yù)媒染色：媒染→染色→水洗晾干。
同媒染色： 直接將羊毛投入含有媒染劑和樟樹(shù)葉染料的染液，按優(yōu)化的直接染色工藝進(jìn)行染色，降溫水洗晾干。
后媒染色：染色→媒染→水洗晾干。
媒染處方：媒染劑1～9g/L，溫度40～80℃，時(shí)間15～120 min，浴比50:1。
1.3 性能測(cè)試
1.3.1 樟樹(shù)葉提取液的吸光度
用TU-1800SPC紫外/可見(jiàn)分光光度計(jì)在200～800nm范圍內(nèi)進(jìn)行測(cè)定。
1.3.2 染色羊毛的K/S值、L*、a*、b*值
在Color-Eye3100型測(cè)色配色儀上于染色羊毛最大反射波長(zhǎng)處測(cè)定。
1.3.3 染色牢度的測(cè)試
摩擦牢度按GB/T3920－1997《紡織品 色牢度試驗(yàn) 耐摩擦色牢度》測(cè)定；耐洗牢度 按GB/T3921.1－1997《紡織品 色牢度試驗(yàn) 耐洗色牢度：試驗(yàn)1》測(cè)定。
2 、結(jié)果與討論
2.1 樟樹(shù)葉天然染料提取工藝因素分析
2.1.1 提取時(shí)間、功率對(duì)樟樹(shù)葉提取效果的影響
固定料液比1:30，氫氧化鈉用量0.3mol/L，僅改變輻射時(shí)間或功率，提取功率分別為189、259、280、462W，提取時(shí)間分別為1、2、3、4、5、6、7、8、9、10、11、12min。提取液吸收波長(zhǎng)及吸光度見(jiàn)表1。
從表1可以看出，微波功率及輻射時(shí)間對(duì)提取液最大吸收波長(zhǎng)影響不大，提取液最大吸收波長(zhǎng)均在212nm～214nm范圍，隨著微波功率及輻射時(shí)間的增加，提取液的吸光度增加。
2.1.2 正交試驗(yàn)優(yōu)化提取工藝
選擇氫氧化鈉用量、微波功率、提取時(shí)間、料液比四個(gè)因素，每個(gè)因素選取三個(gè)水平進(jìn)行L9(34)正交試驗(yàn)。正交試驗(yàn)方案、提取液的吸光度（213nm）及結(jié)果分析見(jiàn)表2。
由表2可以看出，微波功率對(duì)提取液吸光度影響最大，其次是料液比和氫氧化鈉用量，微波輻射時(shí)間影響較小。微波功率中，水平3效果最好，其次為水平1和水平2，料液比和氫氧化鈉用量水平1最好，微波輻射時(shí)間水平2最好。所以樟樹(shù)葉天然染料微波提取優(yōu)化的工藝為：氫氧化鈉0.25mol/L、微波功率595W、提取時(shí)間11min、料液比為1:20。
2.2 羊毛直接染色工藝因素分析
2.2.1 羊毛直接染色單因素試驗(yàn)
2.2.1.1染色pH值對(duì)染色效果的影響
固定樟樹(shù)葉10g/L，染色溫度100℃，時(shí)間60min，浴比50:1，調(diào)節(jié)染液pH值分別為2.03、3.03、4.03、5.03、6.00、7.00、8.03、9.00、10.00，樟樹(shù)葉提取液染色羊毛的K/S值見(jiàn)圖
由圖1可以看出，pH在2～3之間，隨著染液pH值的增大，染色羊毛的K/S值逐漸增加，染色pH值大于3，隨著pH值的增加，染色羊毛的K/S值逐漸下降，由于染液pH值小于5時(shí)勻染性較差。因此染色pH值選擇5.00左右比較合適。
2.2.1.2染色溫度對(duì)染色效果的影響
固定樟樹(shù)葉10g/L，染液pH值5.01，染色時(shí)間60min，浴比50:1，染色溫度分別為40、50、60、70、80、90、100℃，樟樹(shù)葉提取液染色羊毛的K/S值見(jiàn)圖2。
圖2 染色溫度對(duì)羊毛染色效果的影響
由圖2可知，隨著染色溫度的升高，染色羊毛的K/S值增大，在100℃達(dá)到最大，因此染色溫度選擇100℃。
2.2.1.3染色時(shí)間對(duì)染色效果的影響
固定樟樹(shù)葉10g/L，染液pH值5.01，染色溫度100℃，浴比50:1，染色時(shí)間分別為15、30、45、60、75、90、105、120min，樟樹(shù)葉提取液染色羊毛的K/S值見(jiàn)圖3。
圖3 染色時(shí)間對(duì)羊毛染色效果的影響
由圖3可以看出，隨著染色時(shí)間的延長(zhǎng)，染色羊毛的K/S值逐漸增大，60min后染色羊毛的K/S值增加幅度減小甚至略有下降，綜合考慮，染色時(shí)間選擇60min。
2.2.1.4硫酸鈉用量對(duì)染色效果的影響
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