摘要:以二甲基二烯丙基氯化銨、SO2為主要原料, SO2兼作引發(fā)劑,利用紫外光進(jìn)行自由基聚合,合成聚胺砜型無(wú)醛固色劑。試驗(yàn)探討了原料配比、光化溫度、光化時(shí)間等因素對(duì)光化合成的影響,最終確定的優(yōu)化合成工藝為:m(二甲基二烯丙基氯化銨)∶m(SO2)=100∶24,光化溫度為40~45℃,光化時(shí)間為12 h。將合成的固色劑應(yīng)用于活性染料染色織物的固色處理,織物色牢度可提高1~2級(jí),色光基本不變。
棉纖維具有良好的吸濕性、保暖性及柔軟的手感,深受人們的喜愛(ài)。而棉纖維在染中深色時(shí)牢度較差,一般需采用固色劑進(jìn)行后處理以提高色牢度。目前,市場(chǎng)上的無(wú)醛固色劑品種很多,包括非反應(yīng)性陽(yáng)離子樹(shù)脂、反應(yīng)性化合物或樹(shù)脂、季銨化反應(yīng)性樹(shù)脂、季銨鹽的高聚物,既具季銨鹽又具反應(yīng)性基團(tuán)的高聚物[1]。
棉纖維染色主要采用活性染料染色,其中乙烯砜型活性染料占有相當(dāng)大的比例。本試驗(yàn)根據(jù)無(wú)醛固色劑的固色原理,結(jié)合光化學(xué)反應(yīng)機(jī)理,利用乙烯砜型染料和砜型無(wú)醛固色劑結(jié)構(gòu)的親和性,合成了光化無(wú)醛固色劑聚胺砜[2-3]。該固色劑既含有反應(yīng)性基團(tuán)和陽(yáng)離子基團(tuán),能與染料陰離子進(jìn)行結(jié)合,也可加強(qiáng)染料與纖維的結(jié)合力以及封閉染料的親水性基團(tuán),提高染料的濕處理牢度,同時(shí),利用砜型結(jié)構(gòu)的親和力,進(jìn)一步加強(qiáng)固色能力。本試驗(yàn)通過(guò)對(duì)原料的配比、反應(yīng)溫度、反應(yīng)時(shí)間進(jìn)行優(yōu)化,根據(jù)固色牢度的結(jié)果優(yōu)化工藝。
1 試驗(yàn)
1.1 材料與儀器
織物
活性黑K2B染色的純棉平紋布
藥品
二甲基二烯丙基氯化銨(單體1)、SO2(單體2),均為工業(yè)級(jí)
儀器
S-212恒速攪拌器(上海申勝生物科技有限公司)、紫外燈管(海寧市明輝光源廠)、SW-12A耐洗色牢度試驗(yàn)機(jī)(南通宏大實(shí)驗(yàn)儀器有限公司)、S. C.101-6型鼓風(fēng)電熱恒溫干燥箱(浙江省嘉興市電熱儀器廠)、JJ200型精密電子天平(常熟雙杰測(cè)試儀器廠)
1.2 固色劑的制備 在裝有攪拌器、溫度計(jì)的四口反應(yīng)瓶中加入一定量的二甲基二烯丙基氯化銨,通入SO2,同時(shí)安裝一個(gè)余量SO2吸收裝置,打開(kāi)紫外燈升溫至40~45℃,保溫一定時(shí)間后過(guò)濾出料。光化合成反應(yīng)式如下:
1.3 固色工藝
工藝處方
固色劑/% (omf) 1
浴比 1∶10
固色溫度/℃ 45
固色時(shí)間/min 25
工藝流程 浸漬法固色→脫水→烘干→焙烘
1.4 染色牢度的測(cè)試
1. 4. 1 耐洗色牢度
按GB/T 3921—2008《紡織品色牢度試驗(yàn):皂洗牢度》方法測(cè)定。
1. 4. 2 耐摩擦色牢度
按GB/T 3920—2008《紡織品色牢度試驗(yàn):摩擦牢度》方法測(cè)定。
1. 4. 3 色度差
用電腦測(cè)配色儀GretagMacbeth Color-EYER 310測(cè)定試樣L*、a*、b*值,然后按CIELAB色差式計(jì)算。
2·結(jié)果與討論
2.1 合成工藝優(yōu)化
2. 1. 1 原料配比的影響
改變二甲基二烯丙基氯化銨(單體1)和SO2(單體2)的原料配比,其它條件不變。合成的固色劑的固色效果如表1所示。
表1中,隨著單體2用量增加,固色劑相對(duì)分子質(zhì)量越大,固色效果越好;當(dāng)單體2增加到一定程度,固色牢度反而有所下降。選擇二甲基二烯丙基氯化銨(單體1)和SO2(單體2)的原料配比為100∶24。
2. 1. 2 光化溫度的影響
選擇二甲基二烯丙基氯化銨(單體1)和SO2(單體2)的原料配比100∶24,改變光化溫度,其它條件不變。所合成的固色劑的固色效果如表2所示。
由表2可見(jiàn),隨著光化溫度的增加,染色牢度都呈上升趨勢(shì),光化溫度超過(guò)45℃后,染色牢度開(kāi)始下降,說(shuō)明光化溫度在40~45℃效果最好。試驗(yàn)發(fā)現(xiàn),溫度過(guò)高會(huì)影響聚合黏度,最終影響固色效果。
2. 1. 3 光化時(shí)間的影響
原料配比100∶24,光化溫度40~45℃,光化時(shí)間對(duì)固色效果的影響如表3所示。
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