APLE快速溶劑萃取是采用給樣品一定的溫度和壓力加快待測物從基體上的解析和溶解的過程。APLE萃取儀中采用石墨爐控制溫度，利用惰性氣體氮?dú)饪刂破鋬?nèi)部壓力。其特點(diǎn)是溶劑在儀器外側(cè)，溶劑通過管道經(jīng)過萃取池溶解待測物后輸送到萃取瓶中收集起來，為了將管道內(nèi)的殘留的溶劑收集完全，減小誤差，先將管道進(jìn)行清洗然后用氮?dú)膺M(jìn)行吹掃將殘余的溶劑完全收集到萃取瓶中（如圖1所示）。
圖1 APLE快速溶劑萃取儀
利用APLE快速萃取儀對紡織品中的甲醛進(jìn)行萃取，因?yàn)槭峭耆忾]的條件下完成萃取，這就保證了無論是什么狀態(tài)的甲醛都不可能泄露出去。其溶劑是可以人工控制的，給予溶劑一定的pH值，這樣可催化紡織品中2D-樹脂中的甲醛加速分解出來，并且，設(shè)定其相應(yīng)的溫度與壓力，這樣紡織品中的甲醛分解速度會進(jìn)一步提高，大大縮短了萃取時(shí)間。
3 APLE與HPLC聯(lián)用技術(shù)在紡織品甲醛檢測中的應(yīng)用
分光光度法對甲醛的檢出限很高，對待檢測樣品的要求很高，待測樣品中甲醛濃度必須在該檢測物質(zhì)合理的范圍內(nèi)，若濃度太大其峰會飽和，若濃度太小其峰會太小，現(xiàn)象不明顯。而且，待測樣品一定要澄清、透明，不然影響紫外光線穿過比色皿，嚴(yán)重影響檢測效果，可想而知，分光光度法并不是定性、定量的最佳方法。
高效液相色譜法是將萃取液中的甲醛經(jīng)過衍生處理之后再對其進(jìn)行定性、定量的檢測，這樣減少了褪色等的干擾,大大縮短了測定時(shí)間,提高了選擇性和準(zhǔn)確度,相比 GB/T 23993—2009的方法而言,該法更快速、簡單、準(zhǔn)確、靈敏[8]。液相色譜法對甲醛的檢測一般是先將萃取出來的甲醛與2、4-二硝基苯肼進(jìn)行衍生反應(yīng)生成2、4-二硝基苯腙，然后液相色譜中的紫外檢測器在360 nm左右的光譜條件下對其進(jìn)行檢測。這樣就能消除萃取出來的除甲醛意外其他的染料的干擾。因此，液相色譜法對甲醛的定性、定量是與分光光度法相比是比較精確的，更接近真實(shí)值。
3.1 實(shí)驗(yàn)條件
將APLE快速溶劑萃取儀（北京吉天儀器公司）的溫度設(shè)定為40℃，壓力為1MPa，溶劑為加醋酸的蒸餾水其pH值為5~6，偏酸性。
LC3000HPLC高效液相色譜儀（北京創(chuàng)新恒通科技有限公司），流動相為乙腈和水(比例為60:40)，總流速為1mL/min，色譜柱為C18柱，柱溫為35℃。
3.2 實(shí)驗(yàn)方法
配置1.5~7.5 ppm的標(biāo)準(zhǔn)甲醛溶液100 mL置于棕色容量瓶中備用，配置100 mL0.5% 的2,4-二硝基苯肼備用。
將經(jīng)過防皺整理過的綠色布樣取2 g重的樣品置于APLE中進(jìn)行萃取，20 min以后將萃取液取出。
對標(biāo)準(zhǔn)液以及萃取液進(jìn)行衍生處理，取1 mL待測溶液，2 mL 2,4-二硝基苯肼，1.5 mL醋酸，最后用乙腈將其定容到10 mL。置于40℃的水浴鍋內(nèi)衍生處理30 min。
將衍生好的溶液經(jīng)過濾后，注入HPLC進(jìn)行定性、定量分析。
3.3 實(shí)驗(yàn)討論
得到結(jié)果如圖2所示：甲醛與2,4-二硝基苯肼經(jīng)衍生反應(yīng)生成的2,4-二硝基苯腙的出峰時(shí)間為6 min左右。
圖2 甲醛標(biāo)準(zhǔn)液檢測
圖3 標(biāo)準(zhǔn)曲線
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