由表4可知,隨著催化劑用量的增加,斷裂強(qiáng)力和色變值略有降低,而LOI則先增大后減小.原因是:催化劑用量偏少時(shí),阻燃劑和棉纖維交聯(lián)不充分,而用量過(guò)多時(shí)易發(fā)生自交聯(lián).10 g/L時(shí)LOI達(dá)到最大值,且水洗后仍保留了較好的阻燃和抗皺效果.為此,催化劑用量選擇10 g/L.
2.3水洗次數(shù)對(duì)阻燃效果的影響
由表5可知,隨著水洗次數(shù)的增加,LOI和折皺回復(fù)角起始下降較快,當(dāng)洗滌30次以上時(shí),變化基本趨于平緩,但50次水洗后,織物的LOI和折皺回復(fù)角仍分別達(dá)到26.4°、188.5°.洗滌50次后織物仍具有一定的阻燃性能,耐洗滌性能較好.此外,阻燃效果的保留亦可以通過(guò)水洗后織物的失重率得到驗(yàn)證.
2.4熱性能分析
阻燃整理前后差熱分析對(duì)比見(jiàn)圖2.
由圖2可以看出,純棉原布在272℃時(shí)質(zhì)量保留率94%,隨溫度升高,質(zhì)量損失加劇.在384℃時(shí)質(zhì)量保留率20%,之后質(zhì)量損失放緩,至800℃時(shí)質(zhì)量保留率約11%,經(jīng)阻燃劑整理的織物在升溫過(guò)程中質(zhì)量損失較快.原因是:阻燃劑中含磷組分在高溫下會(huì)轉(zhuǎn)變成磷酸,磷酸受熱后會(huì)依次轉(zhuǎn)變?yōu)槠姿?、聚偏磷?由于磷酸和聚偏磷酸具有較強(qiáng)的脫水性,對(duì)棉纖維有催化脫水炭化作用,導(dǎo)致開(kāi)始升溫時(shí)阻燃整理的棉織物炭化加快、質(zhì)量損失較早.228℃時(shí)質(zhì)量保留率94%,隨后質(zhì)量損失加劇,322℃時(shí)質(zhì)量保留率55%,之后質(zhì)量損失放緩,800℃時(shí)質(zhì)量保留率>30%.原因是:阻燃劑使棉織物形成穩(wěn)定的炭層,有較好的質(zhì)量保留率.
3·結(jié)論
(1)以三聚氰胺、亞磷酸二甲酯、醛類等為原料,制備了一種有機(jī)磷系含氮阻燃劑.熱分析結(jié)果表明:升溫至800℃時(shí),整理后織物質(zhì)量保留率>30%.
(2)整理劑的優(yōu)化整理工藝為:阻燃劑400 g/L,催化劑MgCl2 10 g/L,pH值為3.5,浸工作液10 min,二浸二軋,80℃預(yù)烘3 min,170℃焙烘3 min.此條件下的LOI達(dá)到30.6,折皺回復(fù)角達(dá)到240.6°.
(3)經(jīng)50次標(biāo)準(zhǔn)水洗后,LOI可達(dá)到26.4,折皺回復(fù)角達(dá)到188.5°,表明其阻燃性能和耐洗滌性能較好.
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