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表2采用KC1和三級(jí)水做萃取介質(zhì)測(cè)得的pH值數(shù)據(jù)

從表1中可看出，用0.1 mol/LKC1做萃取介質(zhì)測(cè) 得的pH值與用水做萃取介質(zhì)所得結(jié)果無(wú)明顯差異。用 O.lmol/L的KC1作為萃取介質(zhì)，萃取時(shí)間分別為lh和2h 時(shí)，pH值的測(cè)試結(jié)果也無(wú)明顯差異。

經(jīng)過(guò)多次試驗(yàn)，當(dāng)采用100 mL的0.1 mol/L的KC1做萃 取介質(zhì)，萃取時(shí)間在lh?min時(shí)，可得到較好的數(shù)據(jù)。試 驗(yàn)中還發(fā)現(xiàn)：用玻璃電極測(cè)試KC1萃取液的pH值時(shí)，測(cè)試 結(jié)果迅速且數(shù)值穩(wěn)定無(wú)明顯漂移.而玻璃電極測(cè)試水萃取 介質(zhì)的pH值時(shí)，響應(yīng)時(shí)間較長(zhǎng)，數(shù)值穩(wěn)定性差.數(shù)據(jù)的重現(xiàn)性也不好.

2.2三級(jí)水對(duì)pH值的影響

新標(biāo)準(zhǔn)引用了GB/T 6682?008《分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī) 格和試驗(yàn)方法》,將試驗(yàn)用蒸餾水或去離子水的pH值范圍 改為5.0~7.5,擴(kuò)大了試驗(yàn)用水的選擇范圍。本試驗(yàn)選擇 pH值分別為5.5 (標(biāo)為A)和7.5 (標(biāo)為B)的三級(jí)水為萃取 介質(zhì)，對(duì)試驗(yàn)樣品③和樣品④.進(jìn)行萃取液pH值的測(cè)定， 結(jié)果見(jiàn)表3。

試驗(yàn)結(jié)果可以看出，樣品③和樣品④在不同區(qū)間范圍的三級(jí)水萃取，萃取液pH值差異不大，均小于0.2 pH單 位。經(jīng)過(guò)大量的試驗(yàn)證明.三級(jí)水的pH值對(duì)樣品萃取液的 pH值影響在誤差允許范圍之內(nèi)，可以忽略

表3 pH值不同的三級(jí)水對(duì)測(cè)試結(jié)果的影響:

2.3試驗(yàn)時(shí)間的影響

玻璃電極浸沒(méi)在萃取液中的時(shí)間長(zhǎng)短影響著讀數(shù)的穩(wěn) 定性。要得到比較準(zhǔn)確可靠的讀數(shù)，玻璃電極需要在萃取 液中浸沒(méi)一段時(shí)間，以使電極得到響應(yīng).但是浸沒(méi)時(shí)間不 宜過(guò)長(zhǎng)，否則測(cè)試數(shù)據(jù)會(huì)漂移.讀數(shù)不穩(wěn)定。

另外試驗(yàn)發(fā)現(xiàn)：堿性萃取液在空氣中暴露10 min可導(dǎo) 致pH值的結(jié)果降低0.1以上，超過(guò)30 min就可導(dǎo)致pH值結(jié) 果降低0.2以上；對(duì)于酸性偏中性萃取液.在空氣中暴露30 min后，pH值的結(jié)果會(huì)提高0.2以上。這是因?yàn)樵谝粋€(gè)敞開(kāi) 的實(shí)驗(yàn)室環(huán)境條件下.空氣中的二氧化碳或其他酸性（或 堿性）氣體會(huì)溶解在萃取液中.影響溶液中H+的濃度，進(jìn) 而破壞離子的交換平衡，干擾試驗(yàn)。目前，一般實(shí)驗(yàn)室基單 位。經(jīng)過(guò)大量的試驗(yàn)證明.三級(jí)水的pH值對(duì)樣品萃取液的 pH值影響在誤差允許范圍之內(nèi)，可以忽略。

2.3試驗(yàn)時(shí)間的影響

玻璃電極浸沒(méi)在萃取液中的時(shí)間長(zhǎng)短影響著讀數(shù)的穩(wěn) 定性。要得到比較準(zhǔn)確可靠的讀數(shù)，玻璃電極需要在萃取 液中浸沒(méi)一段時(shí)間，以使電極得到響應(yīng).但是浸沒(méi)時(shí)間不 宜過(guò)長(zhǎng)，否則測(cè)試數(shù)據(jù)會(huì)漂移.讀數(shù)不穩(wěn)定。

另外試驗(yàn)發(fā)現(xiàn)：堿性萃取液在空氣中暴露10 min可導(dǎo) 致pH值的結(jié)果降低0.1以上，超過(guò)30 min就可導(dǎo)致pH值結(jié) 果降低0.2以上；對(duì)于酸性偏中性萃取液.在空氣中暴露30 min后，pH值的結(jié)果會(huì)提高0.2以上。這是因?yàn)樵谝粋€(gè)敞開(kāi) 的實(shí)驗(yàn)室環(huán)境條件下.空氣中的二氧化碳或其他酸性（或 堿性）氣體會(huì)溶解在萃取液中.影響溶液中H+的濃度，進(jìn) 而破壞離子的交換平衡，干擾試驗(yàn)。目前，一般實(shí)驗(yàn)室基

本采用開(kāi)放式的環(huán)境對(duì)萃取液進(jìn)行pH值測(cè)試，所以應(yīng)盡可 能迅速地完成試驗(yàn)操作，縮短試驗(yàn)時(shí)間以減少試驗(yàn)誤差。

3結(jié)論

通過(guò)大量試驗(yàn)結(jié)果說(shuō)明檢驗(yàn)用水和時(shí)間與pH值的關(guān) 系，影響pH值測(cè)試準(zhǔn)確度的因素有很多，不難看出采用 lOOmL O.lmol/L的KC1溶液作為萃取介質(zhì)，萃取（60± 5) min,可以得到重現(xiàn)性好、準(zhǔn)確性高的pH值檢測(cè)數(shù) 據(jù).也可提高工作效率，作為萃取液的三級(jí)水的pH值對(duì) 測(cè)試結(jié)果無(wú)明顯影響，而萃取液暴露在實(shí)驗(yàn)室開(kāi)放環(huán)境的 時(shí)間長(zhǎng)短對(duì)pH值測(cè)試結(jié)果有較大影響。