1.3 增加引用文件
由于舊標準是2006年發(fā)布的,當時還沒有合適的檢測方法來測定4-氨基偶氮苯,因此新標準充實了這部分內(nèi)容,引用了GB/T23344《紡織品 4-氨基偶氮苯的測定》,并在附錄A 增加了腳注,并說明4-氨基偶氮苯經(jīng)新標準的方法檢測后分解為苯胺和/或1,4-苯二胺,如檢測到苯胺和/或1,4-苯二胺,應重新按GB/T23344進行測定。
1.4 其他
附錄A中修改了注,列出苯胺特征離子為93 amu,1,4-苯二胺特征離子為108 amu,并在附錄C的GC/HS總離子流圖中標注了出峰圖。
增加了致癌芳香胺標準物質的液相色譜圖,使試驗操作過程更加明了,易于理解和規(guī)范操作。
2 改進建議
(1)新標準沒有明確具體的取樣方法,對于同一產(chǎn)品由于取樣方法的不同也會造成實驗結果有很大的差異,因此規(guī)定取樣方法是很有必要的。如:單一顏色或者混色均勻的產(chǎn)品直接取樣即可;同一產(chǎn)品是由不同顏色部分組成,應對每一顏色分別取樣進行檢測;若同一產(chǎn)品由不同顏色組成的花型圖案,取樣時要考慮到取一個或幾個圖案的循環(huán);若同一產(chǎn)品的顏色分布不勻,要考慮到不同顏色所占產(chǎn)品的比例取樣。
(2)新標準中規(guī)定了連二亞硫酸鈉水溶液要求現(xiàn)配現(xiàn)用,芳香胺標準儲備液要保存在棕色瓶中,與冰箱冷凍室中保存,有效期為一個月,但沒有要求檸檬酸鹽緩沖液的具體存放時間。在實際應用中,檸檬酸鹽緩沖液存放時間不宜超過3個月,或者時間沒有超過3個月但是溶液產(chǎn)生了絮狀物,則需要重新配置溶液。
(3)新標準中“將收集的盛有乙醚提取液的圓底燒瓶置于真空旋轉蒸發(fā)器上,于35℃左右的溫度低真空下濃縮至近1mL,再用緩氮氣流驅除乙醚溶液,使其濃縮至近干”。其中氮吹的流速控制在什么范圍沒有明確說明,若流速過大會使易揮發(fā)的組分損失而影響測試結果,因此在實際操作中盡量以流速最小為準則,因為乙醚本身就具有很強的揮發(fā)性,即使小流速的氮氣流也能很快將提取液濃縮至近干。
(4)由于本標準適用于經(jīng)印染加工的紡織產(chǎn)品,因此,對未著色產(chǎn)品一般不做禁用偶氮染料項目的檢測,即使檢測出可分解芳香胺,也應分析是否是染料或顏料造成的,這種情況大多是由于整理劑、粘合劑等其他化學品造成的。如果該產(chǎn)品未經(jīng)過染色或印花工藝,則可判定該產(chǎn)品未使用禁用的偶氮染料[3]。
3 總結
GB/T 17592—2006《紡織品 禁用偶氮染料的測定》在試驗操作上許多表述模糊不清,容易造成試驗人員對標準理解不一致,使試驗結果有差異。GB/T 17592—2011《紡織品 禁用偶氮染料的測定》進一步規(guī)范了實驗操作,文字表述更加嚴密,對不同實驗室比對、統(tǒng)一試驗人員的操作具有積極的意義。
參考文獻:
[1] GB/T 17592—2006紡織品 禁用偶氮染料的測定[S].
[2] GB/T 17592—2011紡織品 禁用偶氮染料的測定[S].
[3]崔慶華,王學利.紡織品禁用偶氮染料檢測過程中有關注意事項[J].中國纖檢,2011,(376):44-46.
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