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核心提示：采用聚醚多元醇與甲苯二異氰酸酯反應(yīng)制得預(yù)聚體，封閉部分異氰酸酯基團(—NCO)，對自制的多胺固色劑進行接枝改性，制得水性聚氨酯接枝改性多胺固色劑，并對該固色劑的合成工藝和固色整理工藝進行了研究。優(yōu)化的固色劑合成工藝為:n(PPG-800)/n(PEG-1000)=1∶2，多胺固色劑用量為4．3%(占預(yù)聚體總質(zhì)量)，n(NaHSO3)/n(—NCO)=0．5，R=2．0，pH=6．5;優(yōu)化固色整理工藝為:染色棉織物→兩浸兩軋(固色劑40 g/L，軋余率80%)→預(yù)烘(70℃，4 min)→焙烘(140℃，4

0·前言

傳統(tǒng)的固色劑由于含有游離甲醛而逐漸被淘汰，新型無醛固色劑不斷涌現(xiàn)［1］。一般的無醛固色劑要提高濕摩擦牢度達3級以上非常困難［2-4］。聚氨酯是近年來較受人們關(guān)注的一類固色劑，水性聚氨酯(WPU)固色劑則是新型無醛固色劑，具有不燃、無毒、不污染環(huán)境、節(jié)省能源等優(yōu)點［5］。在水性聚氨酯中引入功能性基團或?qū)ζ溥M行改性，可取得較好的織物整理效果［6］，連接有胺類化合物的水性聚氨酯用于陰離子型染料染色，有理想的固色效果［7-8］。

本課題自制了多胺固色劑和聚氨酯預(yù)聚體，對多胺固色劑進行接枝改性，將改性后剩余的異氰酸酯基團(—NCO)進行封端處理，合成了一種水性聚氨酯接枝改性多胺固色劑。固色處理時可在較低溫度下解封，解封后的—NCO與纖維上的—OH或者染料分子上的活潑氫形成共價鍵結(jié)合。

1·試驗部分

1．1材料與試劑

織物29．5 tex/29．5 tex，236根/10 cm×236根/10 cm全棉布

試劑活性艷藍B-RV、活性藏青BES、直接嫩黃GR、直接湖藍5B;二甲胺(上海凌峰化學(xué)試劑有限公司)，環(huán)氧氯丙烷(ECH，天津市登豐化學(xué)品有限公司)，二乙烯三胺(DETA，中國派尼化學(xué)試劑廠)，聚乙二醇、聚丙二醇(江蘇海安石油化工廠)，甲苯二異氰酸酯(TDI，工業(yè)品)，二丁基二月桂酸錫(北京化工三廠)，酸氫鈉、亞硫酸氫鈉(天津市四通化工廠)，固色劑DM-2518(廣東德美精細化工股份有限公司)，固色劑HF(科萊恩化工有限公司)

儀器2XZ-1型旋片式真空泵(北京中興偉業(yè)儀器有限公司)，MH-500電子調(diào)溫電熱套(北京科偉永興儀器有限公司)，Y571B型摩擦牢度試驗機(溫州紡織儀器廠)，SW-12A型耐洗色牢度實驗機(無錫紡織儀器廠)，SF-300思維士電腦測色儀(思維士科技公司)，800型高速離心機(常州國華電器有限公司)，SNB-1型數(shù)字顯示黏度計(上海精密科學(xué)儀器有限公司)，DTIR-5700型紅外光譜儀(美國Nicolet公司)

1．2水性聚氨酯接枝改性多胺固色劑的制備

將一定量的二甲胺加入三口燒瓶內(nèi)，置于冷水浴，在緩慢攪拌下用滴液漏斗滴加定量的環(huán)氧氯丙烷速約為3～4 s/滴，繼續(xù)反應(yīng)一段時間;再滴加指定的二乙烯三胺，反應(yīng)一定時間后，升溫并繼續(xù)反應(yīng)一時間，得到多胺類固色劑。

將聚醚多元醇(在真空壓力為0．09～0．1 M100～120℃真空脫水2 h后使用，以脫除水分)放入封的三口燒瓶內(nèi)，緩慢攪拌并加入一定量的甲苯二氰酸酯(TDI)和催化劑二丁基二月桂酸錫(DBTD在一定溫度下進行預(yù)聚反應(yīng)。監(jiān)測反應(yīng)過程中體系異氰酸酯基團含量，當(dāng)其達到規(guī)定值后，將三口燒瓶于冰水浴中降溫，高速攪拌下加入計量的異丙NaHSO3、Na2 SO3和蒸餾水組成的混合液，反應(yīng)一定間，得到端基封閉的聚氨酯預(yù)聚體乳液。

通過控制封端劑NaHSO3的量，封閉聚氨酯預(yù)體兩端—NCO基團中的一個，另一個與自制多胺固劑(擴鏈劑)上的氨基反應(yīng)，達到接枝改性多胺固色的目的。具體操作為:向該乳液中加入一定量的蒸水，在高速攪拌下緩慢滴入合成的多胺固色劑，并在水浴中反應(yīng)一定時間。脫除溶劑，向反應(yīng)體系中加一定量的冰醋酸，中和至pH值為6．5，再緩慢加入量的蒸餾水，并高速乳化一定時間，即制得水性聚氨接枝改性多胺固色劑。

1．3染色工藝

1．3．1活性染料染色

染色處方

染料/%(omf)10

NaCl/(g·L－1)40

Na2 CO3/(g·L－1)10

浴比1∶30