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活性炭負載硫酸氫鈉催化合成丙烯酸正丁酯的研究

來源:中國紡機網(wǎng)編輯部 發(fā)布時間:2014年02月25日

丙烯酸正丁酯是無色透明的液體,易燃,易發(fā)生自聚或共聚,是合成高分子的重要單體,用于制備合成樹脂、合成纖維、合成橡膠、塑料、涂料、粘合劑等,也用于紡織助劑[1~2]。工業(yè)上通常是由丙烯酸與正丁醇在濃硫酸的催化作用下經(jīng)酯化作用制得[3],用濃硫酸作催化劑有副反應,反應時間長,收率低,且設備腐蝕嚴重,后處理麻煩,易引起環(huán)境污染。因此,尋找新型催化劑代替濃硫酸的研究工作就受到國內(nèi)外化學工作者的關注。

利用氨基磺酸[4]、磷鎢酸[5]、三氯化鐵[6]、季銨鹽[7]等催化劑進行丙烯酸正丁酯制備已有成功報道。硫酸氫鈉對酯化反應具有較好的催化活性,將其作為催化劑應用于酯化反應中,近年來已有不少報道[8~9]。但以活性炭負載NaHSO4催化劑合成丙烯酸正丁酯尚未見文獻報道,本文以活性炭負載NaHSO4為催化劑,以丙烯酸和正丁醇為原料合成了丙烯酸正丁酯。研究結(jié)果表明,活性炭負載NaHSO4作催化劑具有高效催化作用,生產(chǎn)工藝簡單,操作容易控制,產(chǎn)品品質(zhì)好,并且催化劑性質(zhì)穩(wěn)定,價格便宜。

實驗部分

1·催化劑的制備

稱取10g經(jīng)水洗、115℃烘干至質(zhì)量恒定的顆粒狀活性炭,浸泡于100mL質(zhì)量分數(shù)為20%的硫酸氫鈉水溶液中30h,抽濾。在110℃干燥5h,放入干燥器中冷卻,稱量得16.21g固體催化劑,經(jīng)計算活性炭的負載量質(zhì)量分數(shù)為62.10%。

2·合成方法

在150mL的三頸燒瓶中加入一定量的丙烯酸和正丁醇,活性炭負載NaHSO4,帶水劑甲苯和阻聚劑對苯二酚,裝上溫度計、分水器、回流冷凝管;加熱回流(控制反應溫度在110~125℃),直至無水分出;停止加熱,將反應混合物轉(zhuǎn)入分液漏斗中,依次用飽和碳酸氫鈉(除去多余的酸和催化劑)、飽和食鹽水和水洗至中性,有機層用無水硫酸鎂干燥后再進行常壓蒸餾,收集145~146℃的餾分,得丙烯酸正丁酯產(chǎn)品。

3·產(chǎn)品分析

(1)丙烯酸正丁酯為無色透明的液體,不溶于水,可混溶于乙醇、乙醚,測定其沸點為145~146℃,折光率為1.4182,與文獻值[10](沸點145.7℃,折光率為1.4185)基本一致。

(2)用PE-1710型紅外光譜儀對該產(chǎn)品進行紅外光譜分析,得IR譜圖與標準IR圖譜對照,在964、1183、1630、1725、2929cm-1附近均有特征吸收峰,產(chǎn)品與文獻[5]的IR圖基本一致,可確定該產(chǎn)品為丙烯酸正丁酯。

 

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