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1實(shí)驗(yàn)

1.1材料

粘膠短纖維：規(guī)格1.67 dtex×38 mm，濕斷裂強(qiáng)度1.18 cN/dtex，濕模量7.00 cN/dtex(南京化學(xué)纖維股份有限公司)；

實(shí)驗(yàn)試劑：丁烷四羧酸(BTCA)，化學(xué)純，常州生物化學(xué)工程股份有限公司；次磷酸鈉、無水亞硫酸鈉(Na2SO3)，均為分析純，上海試一廠；氫氧化鈉，分析純，上海文昊生化科技有限公司；醋酸鈣，分析純，國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司。

主要實(shí)驗(yàn)設(shè)備：電動(dòng)均勻軋車(臺(tái)灣Rapid公司制)；XQ-1纖維強(qiáng)伸度儀(中國紡織大學(xué)制)；NEXUS-670傅立葉變換紅外光譜儀(美國Nicolet公司制)。

1.2粘膠纖維交聯(lián)處理實(shí)驗(yàn)步驟

脫硫(25 g/l Na2SO3溶液，75℃，1 h)→水洗→三浸三軋[w(BTCA)：w(次磷酸鈉)恒定，軋余率為120%]→烘干至恒重(45℃)→交聯(lián)→水洗→烘干(45℃)→平衡2天(相對(duì)濕度65%、溫度20℃)。

1.3 BTCA交聯(lián)處理后粘膠纖維上羧基量測(cè)定

[4-5]實(shí)驗(yàn)步驟：稱取1 g剪成粉末狀的粘膠纖維試樣(精確至0.01g)浸在新配制的0.01mol/L的醋酸鈣溶液中，在8℃下恒溫放置2 h，然后用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。

計(jì)算方法：假定經(jīng)BTCA處理后交聯(lián)前纖維上的羧基量為C1，交聯(lián)后纖維上的羧基量為C2，交聯(lián)水洗后纖維上的羧基量為C3，未交聯(lián)粘膠纖維中含有的羧基量為C0；交聯(lián)水洗后粘膠纖維中殘留的羧基量(mmol/g纖維)=C3-C0，酯鍵量(mmol/g纖維)=C1-C2，總的參與酯化反應(yīng)的羧基量(mmol/g纖維)=C1-C2+C3-C0，-COOH轉(zhuǎn)化率(%)=(C1-C2)/(C1-C2+C3-C0)×100%。

1.4性能測(cè)試

斷裂拉伸：按國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T16256—1996進(jìn)行測(cè)試；傅立葉變換紅外光譜(FTIR)：首先將交聯(lián)后的粘膠纖維用0.1 mol/L的氫氧化鈉溶液處理，使得粘膠纖維上的羧基轉(zhuǎn)換為羧酸根陰離子，然后烘干，采用溴化鉀壓片法制樣，光譜掃描范圍為400～4000 cm-1。