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新型不黃變有機(jī)硅柔軟劑的合成及其應(yīng)用

來源:印染在線 發(fā)布時間:2014年12月27日

 

氨基硅油廣泛應(yīng)用于各種織物的柔軟整理,可使棉、麻、絲、毛、滌、腈綸和錦綸等織物獲得柔軟、滑爽、光滑柔和、富有彈性的效果,但在加熱或焙烘過程中常常會出現(xiàn)黃變現(xiàn)象。目前商品化的氨基改性有機(jī)硅柔軟劑中,絕大部分是N-(8-氨乙基)-y-氨丙基改性聚硅氧烷,由于它側(cè)鏈上的伯氨基和仲氨基含有活潑氫,容易被氧化產(chǎn)生發(fā)色基團(tuán)(偶氮基和氧化偶氮基)而引起黃變。依據(jù)這種黃變機(jī)理,一般氨基聚硅氧烷的氨值越高,氨基上的活潑氫就越多,也就更加容易發(fā)生黃變,反之,氨值越低,被整理的織物就越不容易黃變,但是織物的柔軟性也相應(yīng)下降了。

目前,降低氨基硅油黃變?nèi)彳泟┲饕遣捎煤顫姎鋽?shù)量少的叔胺基類的哌嗪、嗎啉、哌啶等雜環(huán)結(jié)構(gòu)偶聯(lián)劑,或者直接引入高位阻仲氨基硅氧烷偶聯(lián)劑與D4共聚,也有用伯氨基?;ê铣傻忘S變氨基硅油。

本實(shí)驗(yàn)采用D4與惰性基團(tuán)偶聯(lián)劑作用,在堿性催化劑存在的條件下進(jìn)行本體聚合,并且對氨基硅油分子中的氨基進(jìn)行有效改性,得到不黃變氨基硅油,然后配制成微乳液,能夠賦予織物優(yōu)良的柔軟性,并且具有更好的抗黃變性。

1實(shí)驗(yàn)

1.1主要原料及儀器

D4,江西星火有機(jī)硅廠;硅烷偶聯(lián)劑,自己精制;乙酸、異丙醇、氫氧化鉀,AR,北京化學(xué)試劑公司;碳酸鈉,AR,上海試劑一廠;甲苯,AR,上海試劑三廠;改性劑,乙酸酐、馬來酸酐,分析純,上?;瘜W(xué)試劑廠;普通氨基硅油,自制。

織物:漂白純棉平布。

旋片式真空泵:2XZ-1型,臺州市黃巖匯豐真空設(shè)備廠:旋轉(zhuǎn)式粘度計:NDJ-7型,上海天平儀器廠;電子天平,BS2202(Max 2200,d=0.01g),廈門中村光學(xué)儀器廠;離心沉淀器,800型,上海手術(shù)器械廠;白度計,WS-SD型,上海鵬順科學(xué)儀器有限公司;全自動數(shù)字式織物折皺彈性儀,YG(B)

54l型,常州第三紡織儀器廠。

1.2不黃變氨基硅油及其乳液的制備

在裝有攪拌器、回流冷凝器的四口瓶中,加入D4、硅烷偶聯(lián)劑及催化劑,混合均勻,在100℃下反應(yīng)若干小時:然后在0.01 MPa條件下脫除低分子物,并持續(xù)一定時間,加入改性劑反應(yīng)一段時間,即得不黃變氨基硅油。取一定量的不黃變氨基硅油、復(fù)合乳化劑、乙酸進(jìn)行乳化,制得不黃變氨基硅油微乳液。

1.3不黃變氨基硅油性能測試

1.3.1乳液的離心穩(wěn)定性

將改性硅油乳液置于離心試管中,于4000 rmin轉(zhuǎn)速下處理30 min后,目測乳液有無分層及沉淀現(xiàn)象。

1.3.2不黃變氨基硅油的氨值

準(zhǔn)確配制濃度為0.1 molL的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液,用干燥的碳酸鈉(120℃烘干10 h)標(biāo)定(準(zhǔn)確至0.0001g)。稱取l g樣品(準(zhǔn)確至0.0001g)250mL錐形瓶中,加入20 mL甲苯溶解,然后加入30mL異丙醇,滴入34滴溴酚藍(lán)指示劑,用標(biāo)準(zhǔn)鹽酸滴定至溶液南藍(lán)色變?yōu)辄S色(明顯的變化)。按下式計算氨值(mmolg)

 

 

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