摘要：建立液－質(zhì)聯(lián)用技術(shù)對(duì)滌綸纖維上分散染料進(jìn)行分析的方法。方法 以Ｎ，Ｎ－二甲基甲酰胺為提取劑，在負(fù)離子模式下對(duì)１２個(gè)黃色滌綸纖維上分散染料進(jìn)行分析。結(jié)果?。保卜N分散染料在負(fù)離子模式質(zhì)譜檢測(cè)條件下均得到了有效的分析。根據(jù)一級(jí)負(fù)離子模式下總離子流圖中準(zhǔn)分子離子峰質(zhì)荷比的不同，可將其中８種樣品一一鑒別開(kāi)。在此基礎(chǔ)上，從染料離子化產(chǎn)物中選取響應(yīng)信號(hào)較強(qiáng)的準(zhǔn)分子離子為母離子，再對(duì)母離子進(jìn)行二級(jí)質(zhì)譜全掃描，依據(jù)二級(jí)質(zhì)譜圖中特征碎片峰的數(shù)目、質(zhì)荷比的異同可對(duì)纖維上染料進(jìn)一步進(jìn)行鑒別。結(jié)論 液－質(zhì)聯(lián)用法是檢驗(yàn)有色纖維上染料的一種科學(xué)、有效的方法。
關(guān)鍵詞：分散染料；液－質(zhì)聯(lián)用技術(shù)
中圖分類(lèi)號(hào)：ＤＦ７９３．２ 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：Ａ 文章編號(hào)：１００８－３６５０（２０１２）０１－００３５－０３
有色纖維是各種刑事案件和交通肇事案件現(xiàn)場(chǎng)上常見(jiàn)的微量物證，當(dāng)對(duì)纖維物證進(jìn)行鑒定時(shí)，除需對(duì)有色纖維的種類(lèi)進(jìn)行檢驗(yàn)外，還需對(duì)纖維上的染料進(jìn)行檢驗(yàn)。因?yàn)槿庋塾^察顏色相同的同種類(lèi)有色纖維，其上的染料種類(lèi)可能不同。因此只有對(duì)有色纖維物證的纖維成分和染料組成同時(shí)進(jìn)行檢驗(yàn)，所得鑒定結(jié)論才是科學(xué)、可靠的。
關(guān)于纖維上染料分析的文獻(xiàn)報(bào)導(dǎo)較多，其中主要是薄層色譜法［１－３］和高效液相色譜法［４－６］。利用薄層色譜法和高效液相色譜法對(duì)有色纖維上染料進(jìn)行分析時(shí)，可根據(jù)斑點(diǎn)的數(shù)目、顏色、Ｒｆ值及色譜峰的數(shù)目、保留時(shí)間、峰面積比等色譜數(shù)據(jù)進(jìn)行檢驗(yàn)，特別是對(duì)于用二種或二種以上染料拼混染色而成的有色纖維上染料的檢驗(yàn)，更突顯出其獨(dú)特的優(yōu)勢(shì)。但任何一種分析方法都會(huì)有自身的局限性，當(dāng)有色纖維是用一種染料染色時(shí)，染料提取液中只有一種化合物，此時(shí)只能根據(jù)斑點(diǎn)的顏色、Ｒｆ值和色譜峰的保留時(shí)間進(jìn)行檢驗(yàn)，可鑒別的依據(jù)較少。如果檢材纖維和比對(duì)樣品的斑點(diǎn)顏色、Ｒｆ值及色譜峰保留時(shí)間等色譜數(shù)據(jù)均相同時(shí)，能否得出二者相同的鑒定結(jié)論尚需推敲。
本文利用液－質(zhì)聯(lián)用技術(shù)分析了１２種黃色滌綸纖維上的分散染料。液－質(zhì)聯(lián)用技術(shù)分析染料，可獲得更多的檢驗(yàn)信息［７］，單獨(dú)使用液相色譜法只獲得各種染料的保留時(shí)間、強(qiáng)度兩維信息，單獨(dú)使用質(zhì)譜也只獲得各種染料的質(zhì)荷比和強(qiáng)度兩維信息，而液－質(zhì)聯(lián)用技術(shù)分析染料可得到染料質(zhì)量、保留時(shí)間、強(qiáng)度三維信息，增加一維信息，可大大提高纖維上染料的檢驗(yàn)?zāi)芰Α?br /> １ 實(shí)驗(yàn)部分
１．１ 試劑及儀器
試劑：甲醇、Ｎ，Ｎ－二甲基甲酰胺（ＤＭＦ）（均為分析純），蒸餾水。
樣品：１２種黃色滌綸纖維樣品（沈陽(yáng)市第一印染廠提供）。
儀器：Ｔｈｅｒｍｏ?。疲椋螅瑁澹颉。蹋兀眩保埃玻埃敢合嗌V／質(zhì)譜聯(lián)用儀
色譜條件：色譜柱Ｃ１８柱；柱溫３５℃；流動(dòng)相：甲醇－水（８０∶２０ｖ／ｖ）；洗脫方式等度洗脫；流速０．２ｍＬ／ｍｉｎ。
質(zhì)譜條件：電噴霧離子化源（ＥＳＩ），源電壓３．５ｋＶ；檢測(cè)模式正負(fù)離子檢測(cè)全掃描方式；掃描范圍ｍ／ｚ?。常埃啊梗埃埃蕷猓ǎ危玻┝魉伲常埃幔颍?；輔助氣（Ｎ２）流速５ａｒｂ；毛細(xì)管溫度２５０℃；毛細(xì)管電壓３５Ｖ，管透鏡補(bǔ)償電壓１１０Ｖ。
１．２ 實(shí)驗(yàn)方法
分別?。保卜N黃色滌綸纖維各約１ｃｍ長(zhǎng)的單根纖維樣品，置于微型提取器的樣品池中，加入１ｍＬ提取劑（Ｎ，Ｎ－二甲基甲酰胺），加熱進(jìn)行提取，所得染料提取液進(jìn)行液－質(zhì)分析。
２ 結(jié)果與討論
２．１ 滌綸纖維上分散染料的液－質(zhì)分析
２．１．１ 依據(jù)一級(jí)質(zhì)譜特征鑒別染料 １２種黃色滌綸纖維上分散染料在負(fù)離子模式質(zhì)譜檢測(cè)條件下均得到了有效的分析，根據(jù)一級(jí)負(fù)離子模式下總離子流圖中準(zhǔn)分子離子峰質(zhì)荷比的不同，可將其中８種樣品一一鑒別開(kāi)。由表１中數(shù)據(jù)可知，雖然１＃與１１＃、４＃與７＃、２＃與１２＃三對(duì)樣品染料色譜峰的保留時(shí)間相近，但一級(jí)質(zhì)譜圖中，染料分子離子的質(zhì)荷比差異明顯，可以相互鑒別，這也正是液－質(zhì)聯(lián)用分析技術(shù)的優(yōu)勢(shì)所在。
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